中华人民共和国国家标准}?UDGB化学试剂阳极溶出伏安法通则3914-83ChemicalreagentsThegeneralrulesofanodicstrippingvoltammetry1范围本方法适用于普通化学试剂和高纯化学试剂中金属离子杂质，特别是锌、铜.铅、铜的测定。灵敏度可达ppb级。本方法可以在一个测定过程中连续测定几个杂质。本通则仅规定了用银基汞膜电极作工作电极，银一氯化银电极作参比电极的两电极体系和增加对电极的三电极体系。本通则采用线性变位溶出法。2名词、术语本标准采用的名词、术语定义如下:2.1对电极在用三电极体系时，溶出过程中承担较大电流的阴极。2.2支持电解质溶液溶解样品以进行阳极溶出伏安法测定的溶剂。2.3预电解电位和预电解时间把欲测的金属离子电解富集到工作电极上所加的电压和所用的时间。2.4扫描电位范围在作溶出测定时，所选用的由负向正变化的电位范围。2.5扫描速率在作溶出测定时，单位时间电位改变的数值。2.6线性变位溶出法在作溶出测定时，采用电位由负向正按一定的扫描速率作线性变位的方法。2.7解脱电位和解脱时间溶出测定后，为除去C作电极七残存的金属杂质所加的溶出电压和溶出的时间。2.8金属互化物电解还原到汞电极上的两种金属，当其量超过它们在汞中的溶度积时，其超出部分将以金属化合物的形式析出。此种金属化合物称为金属互化物。3方法原理化学试剂产品中所含杂质锌、锦、铅、铜等可以在适当的支持电解质溶液中，以汞膜电极作工作电极，以银一氯化银电极作参比电极，加以适当的预电解电位，经过一定时间的预电解富集，还原到汞膜申」极卜，与汞十6}轰弃欢F+G}aG:iB,tie}r*VE涪rol瓜不3cI磊.;a享奋石ru.r-}主兹二m;日荔蒸龙国家标准局1983一11一07发布1984一07一01实施GB3914-83峰电位和峰高，用标准加人法定量地测定每个杂质的含量。反应式为:M"+ne+Hg预电解富果溶出M(Hg)式中:M—金属;n—金属离f-的价数;e—电子;Hg-汞膜电极上的汞。4仪器4.1伏安仪伏安仪应满足以下要求:4.1.1使用条件环境温度:相对湿度:5-40"C;《80%;电源:4.1.2220V士10%0仪器性能起始电压:扫描幅度:+2~一2V;+2~一2V;扫描速率:在10一l00mv/s范围有四档以上;灵敏度:在10一。.25RA/mV范围有五档以上，斜度补偿:>10mv(在1V测定);电压表刻度:<0.1V;稳定性:仪器连续使用4h，电压表读数改变不大于0.03Vo4.2电极4.2.11:作电极用银基汞膜电极。该电极的银基为圆柱状，长10-16mm，直径约2mm,涂汞量为3~5mg.4.22参比电极用银一氯化银电极，用1m氯化钾水溶液作盐桥。4.2.3对电...
