中华人民共和国专业标准还原糖测定法ZBX66040—87Determinationofreducedsugar━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━本方法适用于酿造酱油半成品的还原糖测定。1亚铁氰化钾快速法1.1试剂与溶液1.1.1费林氏甲液称取分析纯硫酸铜(CuSO4·5H2O)15g及四甲基蓝(次甲基蓝)0.05g,用蒸馏水溶解,淀容至1000mL。1.1.2费林氏乙液称取分析纯酒石酸钾钠50g,分析纯氢氧化钠54g及分析纯亚铁氰化钾4g,用蒸馏水溶解,定容至1000mL。1.1.30.1%葡萄糖标准溶液精确称取在105℃烘2～3h至恒重的分析纯无水葡萄糖1.000g,放入100mL烧杯中,用蒸馏水溶解,定容至1000mL,为防染菌,可加5mL浓盐酸后再定容。1.2测定方法1.2.1样品处理及吸取精确吸取样品10mL,用蒸馏水稀释定容至100mL,摇匀吸取稀释液1mL进行测定。稀释度及吸取量根据含糖量可予增减。1.2.2空白滴定精确吸取费林甲、乙液各5mL放入150mL锥形瓶中,加蒸馏水10mL。再用滴定管加入0.1%葡萄糖标准液9mL。摇匀在电炉(或煤气灯)上加热,使其在2min内沸腾,沸腾30s后,匀速滴入0.1%葡萄糖标准液至蓝色消失即为终点。记录沸腾前后共耗用葡萄糖液毫升数(A)。1.2.3预备滴定精确吸取费林甲、乙液各5mL,放入150mL锥形瓶中,加蒸馏水10mL,再加1mL10%样品稀释液。根据样品含糖量的高低(估计数),可用糖液滴定管先加入一定量的0.1%葡萄糖液(空白滴定耗用葡萄糖液一般在10mL以上),摇匀加热,沸腾30S后,匀速滴入0.1%葡萄糖液,至蓝色消失即为终点,记下沸腾前后共耗用0.1%葡萄糖标准液毫升数,作正式滴定时参考用。1.2.4正式滴定精确吸取费林甲、乙液各5mL,放入150mL锥形瓶内,加蒸馏水10mL及1mL10%样品稀释液,再用糖液滴定管加入比预备滴定耗用量少0.5mL左右的0.1%葡萄糖标准液,摇匀后加热,使其在1～2min内沸腾,沸腾30S后匀速滴入0.1%葡萄糖标准液至蓝色消失即为终点,记下沸腾前后共耗用0.1%葡萄糖标准液的毫升数(B)。做平行测定,两次相差不得超过0.1mL。1.3计算(A-B)×C还原糖(以葡萄糖计,g/100mL或g)＝─────×100…………………(1)W式中:A——空白滴定耗用0.1%葡萄糖标准液数,mL;B——正式滴定耗用0.1%葡萄糖标准液数,mL;C——1mL0.1%葡萄糖标准液含葡萄量(即0.001g);W——吸取样液相当样品量,mL或g。1.4注意事项1.4.1每批试样测试前必须做空白滴定,二次平行测定误差不得超过0.1mL。1.4.2空白滴定、预备滴定及正式滴定操作条件应保持一致。滴定速度应以每秒1～2滴为宜。热源要稳定,在正式滴定时...
