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中华人民共和国专业标准氨基态氮测定法ZBX66038—87Determinationofaminonitrogen━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━本方法适用于酱油酿造半成品的氨基态氮测定。1仪器同总酸的测定(ZBX66037—87).2试剂与溶液2.136%~38%甲醛溶液:分析纯。2.20.1(或0.05)N氢氧化钠标准溶液:快速称取化学纯固体氢氧化钠约4.1g,用蒸馏水稀释至1L.2.2.1用邻苯二甲酸氢钾标定:精确称取三份0.45g(预先在120℃烘2h)的保证试剂邻苯二甲酸氢钾,称准至0.2mg,分别放入三个250mL锥形瓶中,加入30mL蒸馏水溶解,再加入1%酚酞指示剂2滴,以氢氧化钠溶液滴定至刚显微红色,在30s内不退色为终点。记下耗用毫升数。计算:氢氧化钠的当量N计算如下:GN=─────-…………………………………(1)V×0.2042式中:N——氢氧化钠的当量浓度,N;G——称取邻苯二甲酸氢钾量,g;V——氢氧化钠滴定数,mL;0.2042——邻苯二甲酸氢钾的毫克当量,g.2.2.2用已知浓度的盐酸标准溶液标定:准确吸取已知浓度的盐酸标准溶液25mL于150mL锥形瓶中,加1%酚酞指示剂2滴,用待标定氢氧化钠滴定至微红色,在30s内不退色为终点,记下耗用量。计算:NHCl×VHClN=──────………………………………………(2)VNaoH式中:N——氢氧化钠标准溶液的当量浓度,N;NHCl——已知浓度盐酸标准溶液的当量浓度,N;VHCl——已知浓度盐酸溶液的吸取量,mL;VNaoH——氢氧化钠溶液的滴定数,mL。2.2.3标定程序:若要使氢氧化钠标准溶液的浓度尽可能接近0.1000N,可根据初标定浓度加水或加碱,多次标定后最终达到。为操作简便,可先用本标准2.2.2法多次标定,最后用2.2.1标定。2.2.40.05N氢氧化钠0.1N氢氧化钠标准溶液稀释一倍。3操作方法3.1同总酸测定(本项测定常和总酸测定连在一起进行):见ZBX66034—87。3.2pH达到8.2后加入甲醛溶液10mL,开动磁力搅拌器,然后,用氢氧化钠标准溶液滴定至pH9.20为终点,记下加入甲醛后耗用氢氧化钠标准溶液毫升数。同时做试剂空白试验。4计算(V-Vo)×N×0.014氨基态氮(以氮计,g/100mL或g)=──────────-×100………(3)10V1×──-100式中:V——样品加入甲醛后耗用氢氧化钠标准溶液数,mL;Vo——试剂空白加入甲醛后耗用氢氧化钠标准溶液数,mL;V1——吸取稀释液数,mL;N——氢氧化钠标准溶液的当量浓度,N;0.014——氮的毫克当量,g。━━━━━━━━━━━附加说明:本标准由商业部副食品局提出。本标准由上海市酿造科学研究所起草。本标准主要起草人须凤高。━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━中华人民共和国商业部1987-11-20批准1988-07-01实施

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