中华人民共和国专业标准氯化物测定法ZBX66035—87Determinationofchloride(salinity)━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━本方法适用于酿造酱油的原料、半成品、副产品的氯化物(盐分)测定。1仪器a.分析天平:感量0.1mg;b.滴定管:100mL;c.容量瓶:1000mL,移液管:1mL、10mL;d.刻度吸管:1mL。2试剂与溶液2.110%铬酸钾指示剂称取分析纯铬酸钾10g,加蒸馏水溶解至100mL。2.20.1N硝酸银标准溶液称取分析纯硝酸银17g,加蒸馏水溶解,定容至1000mL。标定:精确称取预先在120℃干燥至恒重的保证试剂氯化钠约0.12g左右,放入150mL锥形瓶中,加入蒸馏水30mL。使氯化钠充分溶解,然后,加入铬酸钾指示液0.5mL,用硝酸银溶液滴定至刚显砖红色沉淀时为终点,记下耗用毫升数。同时做试剂空白试验。氯化钠要精确称量,称准至0.2mg。计算:硝酸银溶液的当量浓度N计算如下:GN=━━━━━━━━━……………………………………(1)(V-Vo)×0.0585式中:G——称取的氯化钠重量,g;N——硝酸银标准溶液的当量浓度,N;V——样品滴定时的硝酸银溶液耗用量,mL;Vo——空白滴定时的硝酸银溶液耗用量,mL;0.0585——NaCl的毫克当量数,g。3操作方法吸取拌曲水或半成品酱油样品等0.5mL(也可吸取10%稀释液5mL),放入150mL锥形瓶中,加入蒸馏水30mL,铬酸钾指示剂0.5mL,用0.1N硝酸银标准液滴定,至刚显砖红色沉淀时即为终点,记下耗用硝酸银标准溶液的毫升数。同时做试剂空白试验。4计算(V-Vo)×N×0.0585×100氯化物(以NaCl计,g/100mL或g)=━━━━━━━━━━━━…………………(2)0.5式中:N——硝酸银标准溶液的当量浓度,N;V——样品耗用硝酸银标准溶液数,mL;Vo——试剂空白耗用硝酸银标准溶液数,mL;0.0585——氯化钠的毫克当量,g;0.5——样品量,mL或g。测定原料盐时,吸取精确称量的10%稀释液1mL。计算如下:(V-Vo)×N×0.0585×100氯化物(以NaCl计,g/100g)=━━━━━━━━━━━━━…………………(3)10━━━×1100式中:V、Vo、N、0.0585与公式2同;10━━━×1样品吸取量,g。100━━━━━━━━━━━附加说明:本标准由商业部副食品局提出。本标准由上海市酿造科学研究所起草。本标准主要起草人须凤高。━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━中华人民共和国商业部1987-11-20批准1988-07-01实施