中华人民共和国国家标准液体无水氮水分的测定卡尔·费休法UOC二!一t3:翻氮0CB6570.5_8$Liquefiedanhydrousammonia-DetermInationo,watercontent-KarlFischermethod本标准等效采用国际标准ISO7105-85《工业用液体无水氨—水分测定一一粉尔本标准规定了液体无水氨(液氨)水分的卡尔,费休直接电量测定方法。本方法适用于水分等于或大于50mg/kg的产a。注:当水分大于IOOOmg/k婀.可按GB8$70.3测得的残留物含最估算,以适最无水甲醉(3.4)物,然后取一定盘稀释溶液测定。I引用标准,费休法》。稀释燕发残留GB8570.1液体无水氨实验室样品的采取GB8570.3液体无水氨残留物含量的测定重量法GB6283化工产品中水分含量的溯定卡尔·费休法(通用方法)念原理在乙二醉存在下,蒸发液氨试样后,利用水和卡尔.费休试剂(碘、渭化硫、毗睫和甲醇组成b,容液)进行的定量反应。城0+12+so,+3C5线N+ROH、2Cs氏N·HI+CSH5NIi.OSOZOR由直接电量法测定蒸发残留物的水分。容试荆和溶液分析中,除非另有说明,限用分析纯试剂、燕馏水或相当纯度的水。3.1冷冻剂:固体二氧化碳(干冰)和L业酒精混和物,致冷M度一35~一40'C;3.之硫酸(GB625-77):约功%(m/M)溶液,3.3乙二醇(HGB3318-60):水分不大于。.I%(二/m),如含水量超过,可于500MI乙二醉中加人5A分子筛约50g,塞上瓶塞,摇动后,放置过夜,吸取上层清液使用。注:乙二醇极易吸湿,须防止大气中湿气影响。含,‘甲醇(GB693-7s):水分不大于0.03f(rem,'M),如含水量超过,按3.3规定方法处理;3.3冰乙酸(GB676--78):p=1.05g/L;3.6甲醇一乙酸溶液:100m1冰乙酸(3.5)和900ml甲醇(3.4)相混场忿7卡尔·费休试剂:按GB6283中4.12条规定配制;3.8酒石酸钠(13G3--1101-77)或水,3..甲基红(HG3-958-76).1B/L的951(VI价乙醇溶液;3.105A分子筛:直径3一5mm的粒状干燥剂,使用前于500'C食郭浇2权然后置于含分子筛的干燥器中冷却,使用过的分子筛经水洗、烘于、PAIIII浇后可重复使用;公.”活性硅胶:用作填充于燥剂;中华人民共和国化学工业部1987一12-02批准1988-0,一01实施GB8570.5-888.12硅脂:润滑玻璃活塞和磨口接头用。4仪器通常的实验室仪器和:4.1试样取样装置按GB8570.3中4.1条规定及期t图装配仪器。4.2直接电量滴定装置按GB6283中5.1条规定及其附录B图示装配仪器,硅脂(3.12)润滑。5取样按GB8570.1规定采取实验室样A。6操作手续6.1试样的采取所用玻璃器件应经过于燥处理,磨口接头用称量两个各注入约500m1硫酸溶液(3.2)和2滴甲基红溶液(3.9)、并接有自...