中华人民共和国国家标准UDC634.6.114:631.423森林土壤有效钥的测定GB7878-87Determinationofavailablemolybdenuminforestsoil本标准适用于森林土壤微量兀素分析中有效钊}的测定。1草酸一草酸钱浸提一硫氛酸钾比色法1.1方法要点土壤中的铂可区分为四部分:水溶性铂、交换性铝、难溶性铂及有机结合态相,能被植物吸收的钊,可用草酸一草酸钻溶液(Tamm溶液)浸提,该浸提剂的缓冲容量较大,基本上适用于各种反应的土壤。土壤浸出液中相的测定可用比色法、极谱法、原子吸收分光光度法。比色法多用硫氰酸钾法,其灵敏度较高,但对显色条件有严格的要求;目前以硫氰酸钾法应用较为广泛。在酸性溶液中,硫氰酸钾(KCNS)与五价相在有还原剂存在的条件下形成橙红色络合物Mo(CNS),-jCMoO(CNS),3’一,用有机溶Pi(异戊醇等)萃取后比色测定。其最大吸收峰在波长470nm处.溶液的酸度和硫氰酸钾的浓度都影响颜色的强度和稳定性。盐酸浓度应小于或等于4mol/L,硫氰酸钾浓度至少应保持0.6%01.之试剂1.2.1草酸一草酸镶浸提剂:24.99草酸铁〔(NH4)2C,04·HBO,分析纯〕与12.69草酸(H,C,O,·2H,0,分析纯)溶于水,定容成1Lo酸度应为pH3.3,必要时在定容前用pH计校准。1.2.26.5mol/L盐lu溶液:用重蒸馏过的盐酸配制。1.2.3异戊醇一四氯化碳混合液:异戊醇C(CH,),CH"CH,CH,"OH。分析纯〕,加等体积四氯化碳(分析纯)作为增重剂,使密度大于19/mlo为了保证测定结果的准确性,应先将异戊醇加以处理:将异戊醇盛在大分液漏斗中,加少许硫氰酸钾和二氯化锡溶液,振荡几分钟,静置分层后弃去水相。1.2.4泞檬酸试剂(分析纯)。1.2.520%硫氰酸钾溶液:209硫氮酸钾(KCNS,分析纯)溶于水,稀释至100m1。1.2.610%二氯化锡溶液:109未变质的二氯化锡(SnCl,.2H,0,分析纯)溶解在50m1浓盐酸中,加水稀释至100m1。由于二氯化锡不稳定,应当天配制。1.2.70.05%三氯化铁溶液:0.59三氯化铁(Fecl,·61420,分析纯)溶于1L6.5mol/L盐酸中。1.2.81ppm金月标准溶液:0.25229全目酸钠(Na,M004.21-1,0,分析纯)溶于水,加人lml浓盐酸(优级纯),用水稀释成1L,成为l00ppmi,1的贮备标准溶液。吸取5ml贮备标准溶液,准确稀释至500m],即为1ppm乍目的标准溶液。1.8主要仪器往复振荡器;高温电炉。125mI分液漏斗;分光光度计;石英或硬质玻璃器皿。1.4测定步骤1.4.1待测液的制备:称取25.008风干丰(通过2mm尼龙筛),盛在塑料瓶中,加250mI草酸一草酸铱浸腿剂。瓶塞盖紧,在振荡机L&荡3h或过夜。过滤(用经6mol/L盐酸处理过...