中华人民共和国国家标准化工产品中砷含量测定的通用方法UDC翻1.1/二:M8.19:543.42GB788.一.7Chemicalproductsforindustrialuse一Generalmethodforthedeterminationofarsenic本标准等效采用国际标准ISO银光度法}No2590-1973《砷含量测定的通用方法二乙基二硫代氨基甲酸1适用范围本标准适用于测定砷含量在I至20}g范围内的试液。2原理在盐酸介质中，用锌还原砷，生成砷化氢，导入二乙基二硫代氨基甲酸银CAg(DDTC)〕毗吮溶液中，生成可溶性胶态银，呈紫红色，于最大吸收波长540nm处，进行光度测量。注:形成胶态银的反应是AsH3+6Ag(DDTC)二6Ag+3H(DDTC)+As(DDTC)33试剂和溶液本标准所用试剂，除另有说明外，均为分析纯试剂;所有试剂，特别是锌，应不含砷或仅含极微量的砷。试验中应使用蒸馏水或同等纯度的水。3.1盐酸(GB622一77),3.2二乙基二硫代氨基甲酸银〔Ag(DDTC))，5g/L毗咤溶液.溶解Ig二乙基二硫代氨基甲酸银于咄吮〔密度约0.980g/ml)中，并稀释至200m1,贮于棕色瓶中，避免光线照射，可在两周内保持稳定。3.3氧化二砷(GB673一77):优级纯;3.3.1砷标准溶液:每毫升溶液含砷100Wgy准确称取0.1320g三氧化二砷(3.3)，置于100ml烧杯内。加2ml浓度为50g/L的氢氧化钠溶液，使之溶解，小心移人1000ml容量瓶中，用水洗涤烧杯数次，洗涤液一并倒人容量瓶内，稀释至刻度，摇匀，备用。3.3.2砷标准溶液:每毫升溶液含砷2.50vgr准确吸取25.0m1砷标准溶液(3.3.1)，移人1000m1容量瓶中，稀释至刻度.摇匀。此溶液现用现配。3.4乙酸铅(HG3一974一76)脱脂棉，溶解50g乙酸铅CPh(CZH,O,)2·3H,O〕于250m1水中，用此溶液将脱脂棉浸透，取出，任其滴{屯。在室温下于燥，保存在密闭容器中。3.5碘化钾(GB1272-77):15%溶液，3.6氯化亚锡(GB638一78)盐酸溶液.中华人民共和国化学工业部，987-04一0:批准198一01一01实施GB7二B一.7溶解40g抓化亚锡(SnCl习了锌粒:拉径为。.5~1录B)，能给出相同的结果。z·2H2O)于25ml水和75ml盐酸溶液(3.1)的混合液中。mm。若用其他形状的锌，须经实验证明，在规定的检脸条件下(见附4仪器测定砷的所有玻璃容器，必须用热的浓硫酸小心洗涤，再以水清洗干净，并完全干燥。一般实验室仪器和15球定砷仪，如图所示。1日甲1!礴派劝肠巴图115球定砷仪1一‘00ml锥形瓶，用于发生砷化氮，2一连接管，用于捕集硫化鱼，3一IS球吸收器，吸收砷化鱼用分光光度计.1之‘衣测定步获由于毗吮具有恶臭，应在通风柜中进行操作。GB7686一875.1称样和试液的制备称样量和...
