中华人民共和国国家标准工业循环冷却水中溶解氧的测定碘量法GB/T15455一95Industrialcirculatingcoolingwater-Determinationofdissolvedoxygen-Iodimetry本标准参照采用国际标准ISO5813-1983《水质—溶解氧的测定—碘量法》。1主题内容与适用范围本标准规定了工业循环冷却水中溶解氧浓度的测量方法。本标准适用于工业循环水中溶解氧浓度为。.2-8mg/L(以0:计)的测定。2引用标准GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要溶解氧的测定采用锰盐一碘量法,其原理是:在碱性溶液中,二价锰离子被水溶解的氧氧化成三价或四价的锰。可将溶解氧固定;Mn"+20H一二Mn(OH)2L2Mn(OH)2+O:二2H2MnO3蚤4Mn(OH):十O2+2H20=4Mn(0H),今然后酸化溶液,再加入碘化钾,三价或四价锰又被还原为二价锰离子,并生成与溶解氧相等物质量的碘。H,Mn0,+4H+-}-2I一二Mn2'+12+31-1202Mn(OH),+6H'+21-=I2+6H20+2Mn2+用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定所生成的碘,便可求得水中的溶解氧。4试剂和材料分析方法中,除特殊规定外,应使用分析纯试剂和符合GB/T6682中三级水的规格。分析中所需标准溶液,在没有注明其他要求时,均按GB/T602之规定制备。4.1硫酸(GB/T625);1十1溶液。4.2硫酸(GB/T625):1+17溶液。4.3硫酸锰(HG/T3-1081)溶液:340g/L,称取34g硫酸锰,加1mL硫酸溶液(4-1),溶解后,用水稀释至100mL,若溶液不清,则需过滤。4.4碱性碘化钾混合液:称取30g氢氧化钠(GB/T629),20g碘化钾(GB/T1272)溶于100mL水,摇匀国家技术监督局1995一01-12批准1995一10一01实施GB/T15455一954.5淀粉溶液:10g/L,新鲜配制。4.6碘酸钾(GB/T651)标准溶液:c(1/6KIO,)=0.01000mol/L,称取于180℃下干燥的碘酸钾3.567g,准确至。.002g,并溶于水中,转移至1000mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。吸取100.0mL至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。4.7硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S,0,)=0.01M01/L.4.7.1溶解2.50g硫代硫酸钠(GB/T637)于新煮沸且冷却的水中,加入。.4g氢氧化钠(GB/T629),用水稀释至1000mL.贮于棕色玻璃瓶。放置15-20d后标定。4.7.2标定:移取25.00mL稀释的碘酸钾溶液(4.6)于锥形瓶中,加入100mL左右的水、0.5g碘化钾、5mL硫酸溶液(4.2)。用硫代硫酸钠标准滴定溶液(4.6)滴定。当出现淡黄色时加入淀粉指示剂(4.5).滴定至蓝色完全消失。计算硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度。4.8高锰酸钾(GB/T643)溶液:c(1/5KMnO4)=0.01mol/L,4.9硫酸钾铝(GB/T1275)溶液:1...