中华人民共和国国家标准氧气中微量氮、氮和氟的测定气相色谱法GB/'r14605一93Determinationoftraceargon,nitrogenandkryptoninoxygen-Gaschromatographicmethod1主题内容与适用范围本标准规定了氧气中微量氨.氮和氢含量的测定方法本标准适用十纯氧、高纯氧以及电子工业用气体氧等气态和液态氧中微量11h.氮和氟含量的测定。2引用标准GB2723工业用化学产品采样的安全通则GB4844氦气GB6680液体化工产品采样通则GB6681气体化工产品采样通则G137445氢气3方法提要采用气相色谱法测定氧气中微量氢、氮和氢.本法采用脱氧剂先将氧脱除，而后使被检测组分氢、氮和氟经色谱分离后进入检测器。检测器输出的响应值大小在一定范围内与待测组分含量成正比。将待测组分的响应值与标准混合气体中已知浓度的相同组分的响应值相比较而定量。4仪器根据氢、氮和氢的含量范围以及仪器的检测能力，选择下述气相色谱仪:带有热导检测器(TCD)的气相色谱仪，对氢、氮的检测能力均应比待测组分含量低约一个数量级，线性动态范围不低于10"。适用于电子工业用气体氧中微量氢、氮含量的测定。b.带有氦离子化检测器(HID)或光离子化检测器(PID)的气相色谱仪，对氢、氮和氢的检测能力应比待测组分含量低约一个数量级，线性动态范围不低于10'。适用于纯氧、高纯氧和电子工业用气体氧中微量氢,氮和氢含量的测定。色谱仪的主气路流程示意如下图所示:国家技术监督局1993一08一26批准1994一07一01实施GBIT14605一93色谱仪主气路流程不意图件品阀:2脱氧柱;3分离钊1检侧器5测定条件5.1色谱牛卜长约2m.内径约4mn，不锈钢柱。内装250^-40()pm的5A(或13X)分子筛。该u经飞1I_化处J，N,;.对P..L.氮和氛的分离度应大于I5.2脱氧柱长约2m.Ik)径约4mm玻璃柱或不锈钢柱内装400^800pm的401脱氧Ail允许使用具有与本标准规定相同脱氧能力的其他类型的脱氧剂。5.3载老毛当采用带有热导检测器(TCD)的色谱仪时，采用高纯氢作载气。高纯氢应符合GB7IIS的规定.其件‘赦含址不得超过待测组分含量的10%也可采用高纯氦作载气.高纯敏应符合(;工14841的规定当采用带有氦离子化检测器(HID)或光离子化检测器(PID)的色谱仪时用.高纯氦作载气高纯认应符合GB1844的规定当高纯氦中氢、氮和氛的实际含童超过或接近待测组分含址时.应将高纯从经纯化后方可使用，保证载气中氢.氮和诚含量应低于待测组分含量的10%0载气的流星按仪器说明书和待测组分的分离情况选定5.4仪器的操作参数仪器的操作参数，按仪器使用说明书和本标准要...
