中华人民共和国国家标准复混肥料中砷的测定方法GB/'r14539.2一93Determinationofarsenicelementcontentforcompoundfertilizers本标准规定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法和砷斑法(Gutzeit法)测定复混肥料中砷含量。第一篇共乙墓二硫代氨基甲酸银分光光度法本方法参照采用国际标准IS(〕2590-19730砷含量测定的通用方法—二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法》。本方法为测定砷含量的仲裁法。1主题内容与适用范围本标准规定了用二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定复混肥料中砷的含量.本标准适用于测定砷含量在。03-20pg范围内的试样溶液。2弓I用标准GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T7686化工产品中砷含量的测定通用方法3方法提要在酸性介质中,五价砷通过碘化钾、氯化亚锡及初生态氢被还原为砷化三氢(AsH,),用二乙基二硫代氨基甲酸银的毗咤溶液吸收,生成红色可溶性胶态银,红色的深浅与砷含量成正比,可在波长540nm处,测定其吸光度。试荆和材料分析中除另有说明盐酸(GB622);抗坏血酸;,均使用分析纯试剂,所使用的水应符合GB6682中三级水规格。无砷金属锌粒(GB2304);二乙基二硫代氨基甲酸银〔Ag(DDTC)3毗吮溶液:5g/I。溶解1.25g二乙基二硫代氨基甲酸银于4.142434.4毗咙中.并用同样毗睫稀释至250MI棕色容量瓶中,避免光线照射,可在两周内保持稳定。4.5碘化钾(GB1272)溶液;150g/L;国家技术监督局1993一12一30批准1994一,0一01实施GB/T14539-2一934.6诫化亚锡(GB638)盐酸溶液。溶解40g氯化亚锡在25ml水和75ml盐酸(4.1)的混合液中;4.7乙酸铅棉花。溶解50g乙酸铅〔Pb(C2H3nz)z"3H30D于250ml水中,用此溶液将脱脂棉浸透,取出挤干以除去多余溶液,贮存在密闭容器中;4.8砷标准溶液:0.lmg/ml。按GB602中4.63条配制,此溶液1mL含砷l00pg;49砷标准溶液:0.0025mg/mL。吸取2.50mL砷标准溶液(4.8)置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液lml含砷2.51-g,使用时制备。5仪器、设备测定砷的所有玻璃容器,必须用浓硫酸一重铬酸钾洗液洗涤,再以水清洗千净,干燥备用。一般实验室仪器、设备和:5门定砷仪。按GB/T7686规定的15球定砷仪装置,如图1所示,或其他经实验证明,在规定的检验条件下,能给出相同结果的定砷仪图115球定砷仪1-l00ml.锥形瓶,用于发生砷化氢;2一连接管,用于捕集硫化氢;3-15球吸收器,吸收砷化氢用5.2分光光度计,带有光程为lcm吸收池。GB/T14539.2一936分析步骤由于毗咤具有恶臭,...