中华人民共和国国家标准化工产品中痕量硫酸盐测定的通用方法还原滴定法GB/T12737一91Chemicalproductsforindustrialuse-Generalmethodfordeterminationoftracesofsulfate勿reductionandtitrimetry本标准等效采用国际标准」S06228-198以工业用化工产品—以硫酸盐形式存在的痕量硫化合物测定的通用方法—还原和滴定法》。1主题内容与适用范围本标准规定了化工产品中痕量硫酸盐测定的通用方法。本方法适用于所取试料或试验溶液中硫酸根含量为4.5^-450pg。所取试验溶液中水含量不超过2ml,。其他离子的允许限量见附录A,应用本方法时，产品中的硫应以硫酸根形式存在。对于含其他硫化合物的样品应进行适当的预处理，使转化为硫酸根。硫酸根(SO;-)含量在10450ug时，本方法的精密度(以相对偏差表示)为士500;在4.5-15ug时，为f100oo2方法提要用氢碘酸和次磷酸在盐酸介质中制得的还原液将硫酸根离子还原为硫化氢。用氮气流将硫化氢带出，并用氢氧化钠和丙酮混合溶液吸收。以1,5一二苯基一3-硫代卡巴脉(双硫腺)为指示剂，用乙酸汞或硝酸汞标准滴定溶液滴定硫离子。3试荆和材料本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和燕馏水或同等纯度的水。3.1丙酮(GB686),3.2盐酸(GB622).3.3次磷酸:密度约1.21g/mL，含量在50%(二/，)以上。3.4氢碘酸:密度约1.71g/mL，含量在55%o(m/m)以上(见附录C),3.5氢氧化钠(GB629):40g/L溶液。弓.6还原溶液:在配有球形回流冷凝器的1000ml,磨口三口烧瓶中(装置如图1)，在通氮气的情况下，依次加入100mL氢碘酸、25ml,次磷酸和100mL盐酸，加热至沸腾，回流4h,维持氮气流下冷却至室温。该还原液置于带磨口玻璃塞的棕色玻璃瓶中，玻璃瓶需预先用氮气吹除原来的空气。保持氮气气氛，避光保存，可存放一个月。国家技术监督局1991一02一09批准1992一02一01实施GB/T12737一91滴液目者于鼓气进气图1制备还原溶液的设备装置图3.7硫酸钠标准溶液:。(Na,SO,)二0.001mot/L,将无水硫酸钠于110士5℃预先干燥2h，在干燥器中冷却。称取。.1420g,精确至0.0002g,溶于约100mL水中，全部转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。1mL该标准溶液含有964g硫酸根(so弓一);3.8硫酸钠标准溶液:。(Na2SO,)二0.0001mol/L,用移液管移取100mL硫酸钠标准溶液(3.7)，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。1mL该标准溶液含有9.6wg硫酸根(SOi-),该溶液用时现配。3.9乙酸汞标准滴定溶液:。CH9(CH,000)z〕为0.001mol/L,称取0.3187g乙酸汞，精确至...
