中华人民共和国国家标准工业硼酸钻含量的测定GB/T12684.11一90招05932-80Boricacidforindustrialuse-Determinationofcobaltcontent本标准等同采用ISO5932-19801工业用硼酸、氧化姗和四硼酸二钠一钻含量的测定一2一亚硝基-1-蔡酚光度法》。1主肠内容与适用范围本标准规定了工业翻酸中钻含量的测定方法2一亚硝基一1-蔡酚分光光度法.本标准适用于钻含量不小于0.1ppm的工业翻酸。2}I用标准GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备3方法提要用2-亚硝基-1-蔡酚与试料中钻生成有色络合物，用三抓甲烧萃取，在530nm波长下，用分光光度计测量其吸光度。4试荆和材料本标准所用试荆和水，在没有注明其它耍求时，均指分析纯试剂和燕馏水或同等纯度的水。本标准所用杂质标准溶液，在没有注明其它规定时，按GB602规定制备。4.1三抓甲烷(GB682);该试剂是毒品，要避免吸入燕气和与皮肤接触，凡涉及使用它的操作都要在通风橱内进行。4.2氢氧化钠(GB629)1809/1,溶液;4.3柠檬酸三钠(HG3-1298):200g/L溶液;4.4盐酸(GB622):1+5溶液;4.5过氧化氢(30写)(GB6684):1+9溶液;4.62一亚硝基一1-蔡酚;10g/L溶液，称取Ig2一亚硝墓-I-蔡酚，精确至。.01g,溶于适量冰乙酸(GB676)中，转入100ML容量瓶中，加人1g活性碳(HG3-1290)，用冰乙酸稀释至刻度，混匀。该溶液应贮存于冰箱中，稳定期为2-3周。该溶液用前需振荡，过撼。4.7钻标准溶液:0.00100mgCo/mL;按GB602配制后，用移液管移取10mL,置于1000ML容量瓶中.用水稀释至刻度，摇匀.稀释液现用现配。国家技术监督局1990一12一30批准1991一12一01实施GB/T12684.11一905仪器、设备5.1酸度计:最小分度值为0.1pH，带有甘汞参比电极和玻璃测量电极;5.2分光光度计:带有4cm吸收池。6分析步骤6.1工作曲线的绘制在5个150ml,烧杯中，用移液管依次加人0(试剂空白溶液),1,2,3,4ml,钻标准溶液，各加入10mL盐酸溶掖，加水至约30ml,，再加入10mL柠檬酸三钠溶液。然后小心滴加氢氧化钠溶液，调节pH为3.5，用酸度计测量。加入10ML过氧化氢溶液，混匀，放置2min，加入2mL2一亚硝基一1-蔡酚溶液，混匀，放置30mine将试验溶液全部转入100ML分液漏斗中，加入10ml,三抓甲烷，用力摇动2min，放置10min，把三氯甲烷液层转入50ml,分液漏斗中，加入10nil.氢氧化钠溶液，摇动1min，放置10min。将三抓甲烷液层干过滤于10ml,容量瓶中，用经过干过滤的三抓甲烷稀释至刻度。在530nm波长下，用4cm吸收池，以三抓甲烷为对照，将分光光度计的吸光度调整到零，测量其吸光度...
