中华人民共和国国家标准工业用碳酸氢铁砷含量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法UDC曰1.528=548.06GB82T6.T-86Ammonium勿drogencarbonateforindustrialuse-Determinationofarseniccontent一Silverdiet姗1dithiocarbamatep加tometricmethod本标准适用于工业用碳酸氢铁中砷含量的测定(仲裁法)。本标准适用于碳酸氢钱试样中含有1一201+g砷(As)。本标准等效采用I504275-1977《工业(包括食品工业)用碳酸氢铁—砷含全的测定—二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法》。1原理在酸性介质中红色胶状分散银,,金属锌将砷还原为砷化氢,用二乙基二硫代氮基甲酸银的毗吮溶液吸收,析出紫于最大吸收波长540nm处,用分光光度计测定其吸光度。2试剂和溶液2.1盐酸(GB622-77):分析纯,2.20比咤(GB689-78):分析纯;2.3二乙基二硫代氨基甲酸银,2.4二乙基二硫代氨基甲酸银一毗咤溶液:溶解19二乙基二硫代氨基甲酸银(2.3)于毗吮(2.2)中,并用同样的毗吮稀释至200m1,贮于棕色瓶中备用,该溶液约稳定两周,2.5三氧化二砷(GB673-77):分析纯。2.6氢氧化钠(GB629-81):分析纯,5%溶液,2.7砷标准溶液:1ml溶液含有0.lmg砷(As),按GB602-77《化学试剂杂质标准溶液制备方法》配制;2.8砷标准溶液:1MI溶液含有l1+g砷(As)。移取1MI砷标准溶液(2.7),置于100m1容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,此溶液在使用时制备,2.9乙酸铅(HG3-974-76),2.10乙酸铅棉花:称50g乙酸铅(2.9),溶解于250m1水中,取脱脂棉花,用上述溶液浸透后,挤去多余溶液,置室温下干燥,保存于广口瓶中,2.”无砷金属锌(GB2304-80):粒径。.5--lmm或其他相应纯度的锌粒;2.12碘化钾(GB1272-77):分析纯,15%溶液,2.18抓化亚锡(GB638-78):分析纯,盐酸溶液。溶解40H抓化亚锡于25m1水及75ml盐酸(2.1)的混合液中。3仪器设备用于砷测定的所有玻璃仪器,事先要用热的浓硫酸或洗液小心洗涤,并用水充分洗涤和完全干燥。国家标准局1986一0‘一18发布1987一03一01实施CB6276.7-3B3.1:一:一般实验室仪器,分光光度计;定砷装置见下图。1日,川润压长钧.昌。鸽穴侧健烟舒以出定砷装置图A一锥形瓶。B一连接管;C-15球吸收器3.3.1锥形瓶(A)容积loomI,用于砷的释放;3.3.2连接管(B)使用前装人乙酸铅棉花;3.3.315球吸收器(C)。也可使用具有同样效果的定砷装置。4测定手续4.1标准曲线的绘制每换一批锌粒和新制备一次二乙基二硫代氨基甲酸银一毗r}溶液,都须重新绘制标准曲线。GB6276.7-864.1.1标准比色溶液的制备:于数只锥形瓶(3.3.1)中,...