中华人民共和国国家标准制盐工业通用试验方法铅离子的测定(光度法)C日13025.9一91Generaltestmethod纽saltindustry-Determinationofleadton(photometry)1主肠内容与适用范围本标准规定了双硫脍络合、四抓化碳萃取、光度法测定铅离子的方法。本标准适用于食用盐中徽量铅离子的测定。检测范围为0.1-1.。kg/mL(以Pb计)。本方法与原子吸收分光光度法均可用于食用盐中铅离子的测定，本法为仲裁法.2引用标准GB5461GB6682GB8618GB9721食用盐实验室用水规格制盐工业主要产品取样方法化学试剂分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)3方法提要试样经消化后，调节pH8.5-9.0，铅离子与双硫脉生成红色络合物，溶于四氯化碳，加入柠檬酸铰、盐酸经胺和氰化钾，防止铁、铜、锌等离子干扰，与标准比较定量。4试荆本标准中所用的水应符合GB6682中三级水规格。本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。4.1氨水溶液(1+1),(1+99),4.2盐酸溶液〔c(HCI)=6mol/L)量取100mL盐酸，稀释至200mL.4.3盐酸经胺溶液(200g/L)称取20.0g盐酸轻胺，加30ML水溶解，加2滴酚红指示液，加氨水溶液(1+1)，调pH8.5-9.。，用双硫除一四抓化碳溶液(0.1g/L)萃取数次，每次10mL，至四氯化碳层绿色不变，弃去四抓化碳层，再用四氯化碳洗2-3次，每次5mL，弃去四氯化碳层，水层加盐酸溶液Cc(HCI)=6mol/L)调至酸性，稀释至100mL,4.4柠檬酸按溶液(200g/L)称取50.0g柠檬酸按，溶于100mL水中，加2滴酚红指示液，加氨水溶液(1+1)，调pH8.5^-9.0,用双硫腺一四敏化碳溶液(0.1g/L)萃取数次.每次10mL，至四氯化碳层绿色不变，弃去四氯化碳层，再用四氯化碳洗2^-3次，每次5mL,弃去四氯化碳层，稀释至250mL,一一，一一一--.种~-国家技术监督局1991一07一03批准1992一04一01实施G日13025.9一914.5氰化钾溶液(100g/L)车6四氯化碳。4.7氯化钠溶液(200g/L)称取20.0g氯化钠，溶于水中，加2滴酚红指示液，加氨水溶液(1+1)，调pH8.5-9.0，用双硫腺-四氯化碳溶液(0.1g/L)萃取数次，每次10mL，至四氯化碳层绿色不变，弃去四氯化碳层，再用四氯化碳洗2-3次，每次5mL，过滤，加5mL硝酸(c(HNOa)=15.8mol/L)，稀释至100mL,4.8双硫粽溶液4.8.1双硫踪溶液(1.0g/L四氯化碳溶液)，保存冰箱中。称取0.50g磨细的双硫腺，溶于50mL四氯化碳中，移入250mL分液漏斗，用氨水溶液(1+99)萃取三次，每次100mL，萃取液过滤人500mL分液漏斗，加盐酸溶液〔。(HCI)=6mol/L〕调至酸性，沉淀出的双硫腺用四氯化碳萃取三次，每次200,200,100mL，...
