中华人民共和国国家标准化学试剂灼烧残渣测定通用方法UDC543.06:54-41GB9741-RRChemicalreagentGeneralmethodforthedeterminationofresidueafterIgo川on本标准等效采用国际标准IS06353/1-1982《化学分析试剂一一第一部分:通用试脸方法》中GM15“灼烧残渣”、GM16“固体产品的硫酸盐灰分”、GM1Z“液体产品的硫酸盐灰分”。,主厄内容与适用范围本标准规定了用重量法测定灼烧残渣的通用方法。本标准适用于能够升华或碳化并可在650C或800℃除净主体的化学试剂灼烧残樱殆勺测定。用本标准测定灼烧残渣时,按取样量和规格值计算所得到的残渣质量不得小于1Mg.2方法原理利用样品主体与形成残渣的物质之间在挥发性、对热、对氧的稳定性等物理、化学性质方面的差异,将样品低温加热挥发、碳化,高温灼烧,使样品主体与残渣完全分离,可用天平称出残渣的质量。d仪器和装置a.1一般实验室仪器。3.2增涡或蒸发皿:根据样品的性质,材质可选用铂、石英或陶瓷。二3高温炉:温度可保持在650150℃或800士500c,3.4分析天平:感量0.1mg.4操作步骤4.1固体样品取规定量的样品,置于已在650士50℃恒重的、规定的增坍或皿中,缓缓加热,直至样品完全挥发或碳化。冷却,用0.5mL硫酸湿润残渣。继续加热至硫酸蒸气逸尽,在650t50℃的高温炉中灼烧至恒重。4.2液体样品取规定量的样品,置于已在6501501C恒重的、规定的增涡或皿中,加人。.25mL硫酸,在水浴或电炉上加热(勿使沸腾),直至样品完全挥发或碳化。在电炉上继续加热至硫酸燕气逸尽,在650土50℃的高温炉中灼烧至恒重。如果先加硫酸会给样品的挥发、碳化操作造成困难,也可在主体挥发、碳化之后加人.4.:不必或不能加硫酸的样品中华人民共和国化学工业部19M-06-加批准...一04一01实施GS9741-at取规定最的样品,置于已在6501501C恒重的、规定的柑纲或皿中,缓缓加热,直至样品完全挥发或碳化。在650150V的高温炉中灼烧至恒重。挥发或碳化样品时,如果样品最大,可分几次加人,向液体样品中加人硫酸,应在挥发或碳化之前一次加完,样品若为有机物,应避免燃烧。必要时灼烧温度可改用其他温度。肠结果的农示灼烧残渣一般以硫酸盐计(特殊情况例外)。灼烧残渣的质t百分数按式(1)、式(2)计算:X=脚1一用1(1)或X二-m=-竺=x(2)010用灿式中:X—灼烧残渣的质f百分数,用2—残渣和空增涡或残渣和空皿的质量,肠,二:—空增坍或空皿的质At,8;m—样品的质$,e.P—液体样品的密度,8{mL,V-液体样品的体积,爪L。2t8GB9741-88附录A本标准与...