中华人民共和国国家标准液体无水氮残留物含量的测定重量法Liquefiedanhydrousammonia-Determinationofresiduecontent-GravimetricmethodUDC551.518:M3.加8570.3一B8GB536-65B替G代本标准等效采用国际标准ISO4276-78((L业用无水氨—蒸发残留物测定—重量法))o本标准规定了以重量法测定液体无水氨(液氨)残留物含量。本方法适用于残留物含量等于或大于0.02(二厂m)的产品，为测定残留物含量的仲裁方法。注:如残留物含址低于本标准侧定方法的「限，则报告为。02(。。)。引用标准GB601化学试剂标准溶液制备方法GB8570.1液体无水氨实验室样品的采取2原理在室温F，蒸发液氨试样后，将蒸发残留物称量，在指示剂存在下，以硫酸标准溶液滴定蒸发残留物，I，的氨，由蒸发残留物称得量中减去测得的氨含量，求得残留物含量。3试剂和溶液分析中，除作另有说明，限用分析纯试剂、蒸馏水或相当纯度的水。3.1冷冻M:Ihi体几氧化碳(I冰)和1_业酒精混和物，致冷温度-35一一40'Co3.2硫酸(GB625-77):约10%(。m)溶液。3.3硫酸(GB625-77):c(I2HZSO4)=0.1molIL(相当于1N)标准溶液，按GB601配制和标定。3.4甲基红(HG3-958-76):19L的95%(叭v)乙醇溶液。3.5硅脂:润滑玻璃活塞用。4仪器通常的实验室仪器和:二1试样取样装置(见图)4.1.1玻璃试管:总体积约150m1,100m1处刻有标线，29号内接标准磨口配以相应外接标准磨口玻璃塞，使其中的一支管连接三通活塞3,另·支管}7两个1000m1的锥形瓶A和B串联。山此，在装配的仪器中，试管可与两个祝通活塞3和4相连，再分别与液氨取样钢瓶和两个锥形瓶A,B连接。玻璃话塞涂以硅脂(3.5)润滑，或改用聚四氟乙烯制成。4.1.2丰上瓦瓶:放试管(4.1.1)用，试管放入后可看清其标线。中华人民共和国化学工业部1987-12-02批准1988一09-01实施GB8570.3一85取样按GB8570.1规定采取实验室样品。︸胃一日州日日。试样取样装置图1一取样钢瓶连接曰，了一试iio8一丰L瓦瓶;2.6一放空口;9一冷冻剂书34一通活塞:10-硫酸溶液;5一连接点番11一带塞试管8操作手续6.1试样的采取称址两个各汁人约500mI硫酸溶液(3.2)和2滴甲基红溶液(3.4)、井接有自连接点5处(见图)起的连接价的锥形瓶A和B质鼠，称准至0.1g.称if[IV寒试带(4.1，1)的质41(称准至0.0001B)。将试管浸人杜瓦瓶(4.1.2)内冷冻剂(3.1)至I'9分之旋转话塞3深度。取F塞r，接上锥形瓶A和Bo，使试粉封I'Al,1和2端通向大气。川橡皮is将1端‘。装实验室丰节u的取样钢瓶相连，至1和2端很好冷却，出现氨的液滴。小心开启钢瓶...
