中华人民共和国国家标准洗涤剂用羚甲基纤维素钠醚化度的测定G日12029.4一89Determinationofdegreeofetherificationofsodiumcarboxymethylcellulose加rdetergents1主脚内容与适用范围本标准规定了洗涤剂用淡甲基纤维素钠醚化度的测定方法。本标准适用于测定醚化度在。.85以下的粗制和精制狡甲基纤维素钠，对醚化度在0.85以上的样品测定结果偏低。2原理将水溶性狡甲基纤维素钠酸化，变成不溶性的酸式梭甲基纤维素，纯化后，用准确计量的过量氢氧化钠将已知量的酸式敖甲基纤维素重新转变成钠盐，再用盐酸标准溶液滴定过量的碱。3试剂分析中只使用分析纯试剂和蒸馏水或纯度相当的水。3.195写乙醇(GB679),3.2乙醇,80%溶液，将840ml,95%乙醉(3.1)用水稀释至1L,3.3无水甲醇。3.4硝酸(GB626),3.5盐酸(GB622),0.4mol/L标准溶液。3.6氢氧化钠(GB629),0.4mol/L标准溶液。3.7硫酸(GB625),9体积硫酸与2体积水的混合物。3.8二苯胺试剂:将0.5g二苯胺溶于120ml,硫酸(3.7)。此试剂无色，遇微量硝酸盐或其他氧化剂时呈深蓝色。3.9酚酞,1%乙醇溶液。4仪器常用实验室仪器和如下仪器。4.1磁力加热搅拌器。4.2烧杯，容量250mL,4.3锥形瓶，容量500mL,4.4吸滤瓶，容量500mL,4.5玻璃过滤漏斗，40mL，孔径4.5-9wm,4.6烘箱，能控制温度于105士20C,国家技术监督局1989一12一27批准1990一10一01实施GB12029.4一895程序5.1称取约4g样品于烧杯(4.2)中，加人75mL95%乙醉(3.1)，用磁力搅拌器(4.1)充分搅拌至获得良好的浆状物。在搅拌下加入5mL硝酸(3.4)，井继续搅拌1^-2min。加热煮沸浆状物5min。停止加热，继续搅拌10^15min,注:加热时小心着火。5.2将上层清液倾人过滤漏斗(4.5)，用100-150ML95%乙醉(3.1)转移沉淀至过滤漏斗。然后用60℃的80%乙醉(3-2)洗涤沉淀至全部酸被除去。5.3从过滤漏斗滴几滴滤液于白色点滴板上，加几滴二苯胺试剂(3.8)，如呈现蓝色，则表示有硝酸盐存在，需进一步洗涤，一般6-8次即可。5.4最后用少量无水甲醇(3.3)洗涤沉淀，继续抽滤至甲醉完全除去。将烘箱(4.6)加热至105士2'C后，关闭电源，将过滤漏斗(4.5)放入烘箱。15min后打开烘箱门，排出甲醉燕气。关闭烘箱门，接通电源，于105士2℃干燥3h后，在干燥器中冷却0.5h,5.5称取约1.4g干燥的酸式梭甲基纤维素，准至0.01g，置于500mL锥形瓶(4.3)中，加入100mL水和25.00ml,氢氧化钠标准溶液(3.6)，搅拌并加热至沸，保持溶液沸腾15--30min,5.6趁热以酚酞(3.9)为指示剂，用盐酸标准溶液(3.5)滴定过量的氢氧化钠。6...
