中华人民共和国国家标准GB13549一92工业氯磺Chlorsulphonicacidforindustrial酸1主题内容与适用范围本标准规定了工业氯磺酸的技术要求、试验方法、检验规则及对标志、包装、运输、贮存和安全的要求本标准适用于由气态三氧化硫和氯化氢合成所制得的工业氯磺酸。该产品主要用于制造磺胺药物、染料中间体及糖精等。分子式:HSO,CI相对分子质量:116.52(按1987年国际原子量)2引用标准GB19。危险货物包装标志GB191包装储运图示标志GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB604化学试剂酸碱指示剂pH变色域测定通用方法GB668。液体化工产品采样通则GB9725化学试剂电位滴定法通则3技术要求工业氯磺酸应符合表1所规定的要求表l指标名称指标优等品一等品合格品外观无色或淡黄色液体应无明显混浊淡棕色液体允许有点混浊棕色液体允许有混浊氯磺酸含量,%)98.097.095.0硫酸含量,%提2.02.54.0灰分,%镇0.03不规定不规定铁,’含量,%蕊0.010.01不规定国家技术监督局1992一06一29批准1993一05一01实施GB13549一92续表1指标名称指标优等品一等品合格品铜2,含量,%镇0.0030.003不规定色度,-L10不规定不规定注:1)铁含量在产品装运时测定。2)铜含量为抽检项目,每月抽检一次。4试验方法本标准中所用的试剂和水,除特殊规定外,均为分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水氯磺酸在空气中发烟,遇水能引起剧烈反应,放出大量热,甚至爆炸,操作时应特别小心。4.1外观的测定4.1.1仪器设备4.1.1.1比色管:分度值2550mL4.1.2分析步骤在比色管内加入25mL氯磺酸试样,置于约30cm距离的白色背景前,目测决定。4.2氯磺酸含量和硫酸含量的测定化学滴定法(仲裁法)4.2-1方法提要氯磺酸试验溶液,先用酚酞指示剂,以氢氧化钠溶液滴定,再用铬酸钾为指示剂,以硝酸银溶液滴定。第一次滴定总酸度,计算出三氧化硫含量。第二次计算出氯化氢含量。据此,计算出氯磺酸含量和硫酸含量。4.2.2试剂和溶液4.2.2.1过氧化氢(GB6684):1+9溶液。4.2-2,2乙酸(GB676):1+99溶液。4.2.2.3氢氧化钠(GB629):c(NaOH)=0.1mol/L标准滴定溶液,按GB601规定配制并标定。4.2.2.4硝酸银(GB670)%c(AgNO,)=0.1mol/L标准滴定溶液,按GB601规定配制。标定:称取。.2g于500^-600℃灼烧至恒重的基准氯化钠,精确至0.0002go溶于70mL水中,加3mL铬酸钾指示剂,在摇动下用硝酸银溶液‘(AgNO,)二。.1mol/L滴定至砖红色。硝酸银标准...