1附件1食品中柑橘红2号的测定BJS2019121范围本方法规定了柑橘类水果、果酱、蜜饯、果汁饮料、辣椒油、辣椒酱、火锅底料、肉制品中柑橘红2号的液相色谱-串联质谱测定方法。本方法适用于柑橘类水果、果酱、蜜饯、果汁饮料、辣椒油、辣椒酱、火锅底料、肉制品中柑橘红2号的测定。2原理试样用乙腈提取后，经氨基固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。3试剂与材料除另有规定外，本方法中所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。3.1试剂3.1.1乙腈（CH3CN）：色谱纯。3.1.2二氯甲烷（CH2Cl2）：色谱纯。3.1.3甲酸（HCOOH）：色谱纯。3.1.4氯化钠（NaCl）。3.1.5氮气（N2）：纯度≥99.9%。3.2试剂配制3.2.1乙腈-二氯甲烷溶液（1%）：准确量取乙腈（3.1.1）1mL，于100mL容量瓶中，用2二氯甲烷（3.1.2）定容至刻度，摇匀后备用。3.2.2甲酸-乙腈溶液（1%）：准确量取甲酸（3.1.3）1mL于100mL容量瓶中，用乙腈（3.1.1）定容至刻度，摇匀后备用。3.2.3甲酸水溶液（0.1%）：准确量取甲酸（3.1.3）1mL于1000mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀后备用。3.3标准品柑橘红2号标准物质：分子式C28H16N2O3，CAS号：6358-53-8，纯度≥90.0%。3.4标准溶液配制3.4.1柑橘红2号标准储备溶液（200μg/mL）：准确称取按其纯度折算为100%质量的柑橘红2号标准品（3.3）0.01g（精确至0.00001g）于50mL容量瓶中，用乙腈（3.1.1）溶解并定容至刻度，摇匀，配制成浓度为200μg/mL的标准储备溶液，溶液转移至试剂瓶中，4℃冷藏保存，有效期6个月。3.4.2柑橘红2号中间溶液：准确移取一定量柑橘红2号标准储备溶液（3.4.1），用乙腈（3.1.1）稀释成一定浓度的中间溶液，溶液转移至试剂瓶中，4℃冷藏保存，有效期3个月。4仪器与设备4.1液相色谱-串联质谱仪：配电喷雾离子源（ESI源）。4.2电子分析天平：感量分别为0.00001g和0.01g。4.3超声波清洗器。4.4涡旋混合器。4.5离心机：转速≥8000r/min。4.6氮吹仪。4.7固相萃取装置。4.8氨基固相萃取柱：500mg，3mL。34.9微孔滤膜：有机相，孔径0.22μm。4.10均质机。5分析步骤5.1试样制备固体样品切成小块，经均质机粉碎、混匀，分装于洁净容器中。其中水果样品只取果皮部分粉碎。半固体样品直接经均质机均质、混匀，分装于洁净容器中。液体样品摇匀后备用。5.2试样前处理5.2.1试样提取称取试样2g（精确至0.01g）于50mL离心管中，准确加入10mL乙腈（3.1.1），涡旋振荡1min，加入2g氯化钠，剧烈振摇1min，超声10min，...
