—41——附件5保健食品中9种脂溶性维生素的测定BJS2017171范围本方法规定了营养素补充剂类保健食品中维生素A、维生素A醋酸酯、维生素D2、维生素D3、维生素E、维生素E醋酸酯、维生素K1、维生素K2、β-胡萝卜素含量的液相色谱-串联质谱测定方法。本方法适用于营养素补充剂类保健食品中维生素A、维生素A醋酸酯、维生素D2、维生素D3、维生素E、维生素E醋酸酯、维生素K1、维生素K2、β-胡萝卜素含量的测定。2原理试样经混合溶液（异丙醇：二氯甲烷：甲醇=10:10:80，v:v:v）提取后，采用液相色谱-串联质谱仪检测，外标法定量。3试剂和材料除非另有规定，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。3.1试剂3.1.1甲醇：质谱级。3.1.2乙腈：质谱级。3.1.3异丙醇：色谱纯。3.1.4丙酮。3.1.5二氯甲烷。3.1.6提取溶液（异丙醇：二氯甲烷：甲醇=10:10:80，v:v:v）：取异丙醇50mL、二氯甲烷50mL，用甲醇稀释至500mL，混匀。3.1.70.1%甲酸水溶液：取甲酸1mL用水稀释至1000mL，用滤膜（3.4）过滤后备用。3.1.80.1%甲酸甲醇溶液：取甲酸1mL用甲醇稀释至1000mL，用滤膜（3.4）过滤后备用。3.2标准品维生素A、维生素A醋酸酯、维生素D2、维生素D3、维生素E、维生素E醋酸酯、维生素K1、维生素K2、β-胡萝卜素标准品的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量见附录A表A.1，纯度≥98%。3.3标准溶液配制3.3.1标准储备液（100μg/mL）——42—3.3.1.1维生素K1标准储备液：称取0.01g（精确至0.0001g）的维生素K1标准品（3.2），加入5mL丙酮（3.1.4）溶解，用甲醇转移并定容于100mL棕色容量瓶中。3.3.1.2β-胡萝卜素标准储备液：称取β-胡萝卜素标准品（3.2）0.01g（精确至0.0001g），用二氯甲烷（3.1.5）溶解，转移并定容至100mL棕色容量瓶中。3.3.1.3维生素A、维生素A醋酸酯、维生素D2、维生素D3、维生素E、维生素E醋酸酯、维生素K2标准储备溶液：分别称取0.01g（精确至0.0001g）的维生素A、维生素A醋酸酯、维生素D2、维生素D3、维生素E、维生素E醋酸酯、维生素K2标准品（3.2），用甲醇溶解，转移并定容至100mL棕色容量瓶中。3.3.2空白基质溶液的配制取空白试样按照试样制备方法(5.2)操作。3.3.3基质标准工作液配制准确吸取标准储备液（3.3.1）适量，用空白基质溶液稀释。此溶液中维生素A、维生素A醋酸酯、维生素D2含量为0.01μg/mL、0.02μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.5μg/mL，维生素D3含量为0.02μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.5μg/mL、1...
