—41——附件6保健食品中9种矿物元素的测定BJS2017181范围本方法规定了保健食品中钠(Na)、镁(Mg)、钾(K)、钙(Ca)、锰(Mn)、铁(Fe)、铜(Cu)、锌(Zn)、硒(Se)，9种矿物元素的电感耦合等离子体质谱法的测定方法。本方法适用于液体水状基质，固体基质及软胶囊剂保健食品中钠(Na)、镁(Mg)、钾(K)、钙(Ca)、锰(Mn)、铁(Fe)、铜(Cu)、锌(Zn)、硒(Se)的测定。2原理样品经酸消解处理成溶液后，经气动雾化器以气溶胶的形式进入氩气为基质的高温射频等离子体中，经过蒸发、解离、原子化、电离等过程，转化为带正电荷的正离子，经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据质荷比进行分离，质谱积分面积与进入质谱仪中的离子数成正比。即被测元素浓度与各元素产生的信号强度CPS成正比，外标法定量。3试剂和材料注：水为GB/T6682规定的一级水。3.1试剂3.1.1硝酸（＝1.42g/mL），优级纯。3.1.2过氧化氢[（H2O2）＝30％]，优级纯。3.1.3硝酸（0.5mol/L）：取硝酸（3.1.1）3.2mL加入50mL水中，稀释至100mL。3.1.4质谱调谐液：锂（Li）、钴（Co）、铟（In）、铀（U）、钡（Ba）、铈（Ce）混合溶液为质谱调谐液，浓度为1.0μg/L。3.2标准品单元素标准物质：钠(Na)、镁(Mg)、钾(K)、钙(Ca)、锰(Mn)、铁(Fe)、铜(Cu)、锌(Zn)[ρ=1000.0µg/mL]，以及硒(Se)[ρ=100.0µg/mL]、铼(Re)[ρ=10.0mg/L]、铑(Rh)[ρ=10.0mg/L]标准储备液。3.3标准溶液配制3.3.1混合标准使用液：准确移取钠(Na)、镁(Mg)、钾(K)、钙(Ca)标准溶液[ρ=1000.0mg/L]10mL，准确移取锰(Mn)、铁(Fe)、铜(Cu)、锌(Zn)标准溶液[ρ=1000.0mg/L]1mL，硒(Se)标准溶液[ρ=100.0mg/L]5.0mL，用硝酸（3.1.3）定容至100mL，摇匀，配成含钠(Na)、镁(Mg)、钾(K)、——42—钙(Ca)质量浓度为100µg/mL，含锰(Mn)、铁(Fe)、铜(Cu)、锌(Zn)10µg/mL，含硒(Se)5µg/mL的混合标准使用液。贮存于4℃冰箱中，有效期3个月。分别准确移取混合标准储备液钠(Na)、镁(Mg)、钾(K)、钙(Ca)[ρ=100µg/mL]，和锰(Mn)、铁(Fe)、铜(Cu)、锌(Zn)[ρ=10.0µg/mL]，以及硒(Se)标准储备液[ρ=5.0µg/mL]0、0.10、0.50、1.00、5.00、10.0mL于100mL容量瓶中，加0.5mol/L硝酸定容至刻度，摇匀，得依次含钠(Na)、镁(Mg)、钾(K)、钙(Ca)0、0.1、0.5、1.0、5.0、10μg/mL，含锰(Mn)、铁(Fe)、铜(Cu)、锌(Zn)0、10、50、100、500、1000μg/L，含硒(Se)0、5、25、50、250、500μg/L的混合标准系列溶液。3.3.2内标使用溶液：选用铼(Re)[ρ=10.0mg/L]、...
