ICS67.100.10X04团体标准T/BDAS001-2021牛奶中褪黑素含量的测定液相色谱-串联质谱法Determinationofmelatonincontentinmilk—Liquidchromatography-tandemmassspectrometry2021-08-11发布2021-09-10实施北京市奶业协会发布全国团体标准信息平台前言本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由北京首农食品集团有限公司提出，北京市奶业协会归口管理。本文件起草单位：北京首农食品集团有限公司、中国农业大学、北京三元种业科技股份有限公司、北京首农畜牧发展有限公司、北京三元食品股份有限公司、北京市奶业协会、北京奶牛中心。本文件主要起草人：刘国世、常毅、刘巧香、郭刚、马慧、陈历俊、李德勇、张红涛、廖晨星、刘林、白萨茹拉、姚松阳、刘雪凝、付瑶、王静、张伟宏、白沥冰、关盛宇、吴昊、丛慧敏。该文件为首次发布。全国团体标准信息平台牛奶中褪黑素含量的测定液相色谱-串联质谱法1范围本文件规定了牛奶中褪黑素含量的液相色谱-串联质谱测定方法。本文件适用于生乳、巴氏杀菌乳、灭菌乳中褪黑素的测定。本文件检测方法的检出限为0.04μg/L，定量限为0.10μg/L。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理牛奶中的褪黑素用甲醇提取后，用液相色谱-串联质谱仪测定，基质匹配外标法定量。5试剂或材料5.1试剂除非另有说明，所用试剂均为分析纯。5.1.1水：GB/T6682，一级。5.1.2甲醇（CH3OH）：色谱纯。5.1.3甲酸（CH2O2）：色谱纯。5.1.40.1%甲酸水溶液（体积比）：取1mL甲酸加入至1000mL水中。5.2标准品褪黑素标准品（C13H16N2O2，CAS号：73-31-4）：纯度≥98%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。5.3标准溶液配制全国团体标准信息平台5.3.1褪黑素标准储备液：准确称取褪黑素标准品100mg（精确至0.0001g），用甲醇溶解，并定容至100mL棕色容量瓶中，既得1mg/mL的标准储备液，于-18℃中保存，有效期为1个月。5.3.2褪黑素标准中间液：精密移取0.10mL褪黑素标准储备液于10mL棕色容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀既得10μg/mL的标...
