ICS13.020.50Z10备案号：DB22吉林省地方标准DB22/T2205—2014废水烷基汞的测定液相色谱-原子荧光法Wastewaterdeterminationofalkylmercuryliquidchromatography-atomicfluorescencespectrometry2014-11-25发布2014-12-25实施吉林省质量技术监督局发布DB22/T2205—2014I前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由吉林省环境保护厅提出并归口。本标准起草单位：吉林省环境监测中心站。本标准主要起草人：武中波、郭传新、张竹青、李广柱、刘贺、赵欣、丰硕、于洋洋、王鹤、金燕、朱文瑜、杨宇嵩、张儒、张斌、游炳坤、闫金艳、朴智、米娟、李立华、唐新明、张代麟。DB22/T2205—20141废水烷基汞的测定液相色谱-原子荧光法1范围本标准规定了测定废水中烷基汞的液相色谱-原子荧光法。本标准适用于废水中甲基汞、乙基汞、烷基汞的测定。本方法甲基汞、乙基汞的检出限分别为1.78ng/L、2.26ng/L，测定下限为7.12ng/L、9.05ng/L。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。HJ493水质采样样品的保存和管理技术规定3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1烷基汞alkylmercury甲基汞和乙基汞的统称。4方法原理水样采用改性后的固相萃取膜进行富集处理，液相色谱柱分离，原子荧光光谱仪检测分析废水中的烷基汞。5试剂和材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯，实验用水为二次去离子水，液相色谱流动相所用试剂均为色谱纯，并经过0.45μm滤膜过滤。5.1乙腈：色谱纯。5.2乙酸铵：分析纯。5.3L-半胱氨酸：生物纯。5.4氢氧化钾（KOH）：分析纯。5.5硼氢化钾(KBH4)：分析纯。5.6过硫酸钾(K2S2O8)：分析纯。5.7二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)：分析纯。5.8盐酸：优级纯。5.9甲醇：色谱纯。DB22/T2205—201425.10流动相（洗脱液）：5%乙腈（v/v）+0.462%乙酸铵+0.12%L-半胱氨酸。准确量取50ml乙腈（5.1），4.62g乙酸铵（5.2），1.2gL-半胱氨酸（5.3）至1L容量瓶中，加水至刻度，混匀。经溶剂0.45μm滤膜过滤后，放在超声波清洗器中超声30min，除去气泡。5.11还原剂：0.35%氢氧化钾+2%硼氢化钾。先称取3.5g氢氧化钾（5.4）溶于少量水中，再称取20.0g硼氢化钾（5.5）溶解于水中，混匀，用水稀释至1L，存放于聚乙烯瓶中。5.12氧化剂：0.35%氢氧化钾+1%过硫酸钾。称取3.5g氢氧化钾（5.4）和10g过硫酸钾（5.6）溶解...
