ICS13.080.01B10备案号：51649-2016DB22吉林省地方标准DB22/T2466—2016土壤中丙环唑残留量的测定气相色谱-质谱法Determinationofpropiconazoleresidueinsoil—GC-MSmethod2016-05-31发布2016-07-01实施吉林省质量技术监督局发布本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T2466—2016I前言本标准按照GB/T1.1和GB/T20001.4规则起草。本标准由吉林省质量技术监督局提出本标准由吉林省农业委员会归口。本标准起草单位：吉林省产品质量监督检验院。本标准主要起草人：刘俊会、庞博、郭迎迎、徐桂荣、张健、丁雪。本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T2466—20161土壤中丙环唑残留量的测定气相色谱-质谱法1范围本标准规定了采用气相色谱-质谱法测定土壤中丙环唑残留量的原理、试剂与材料、仪器与设备、分析步骤、结果计算和表述、精密度等。本标准适用于土壤中丙环唑残留量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法HJ/T166土壤环境监测技术规范3原理试样用乙酸乙酯提取，浓缩近干，经甲醇溶解、定容，用气相色谱-质谱仪进行检测，外标法定量。4试剂与材料除另有说明外，所有试剂均为优级纯，实验用水为GB/T6682规定的一级水。4.1丙环唑标准物质（Propiconazole，C15H17Cl2N3O2，CAS编号：60207-90-7）：纯度≥99.0%。4.2乙酸乙酯（CH3COOC2H5）。4.3甲醇（CH3OH）。4.4乙腈（CH3CN）。4.5标准贮备液：准确称取适量的丙环唑10mg（准确到0.01mg），用乙酸乙酯配制成质量浓度为1000μg/mL标准储备溶液，于0℃～4℃储存。4.6标准工作溶液：根据需要用空白基质提取液将储备液稀释配制成适当浓度的标准工作溶液，供气相色谱-质谱测定使用，现用现配。4.7有机相滤膜：0.22μm。5仪器与设备5.1气相色谱-质谱仪（GC/MS）。5.1.1气相色谱参考条件：a)色谱柱：DB-1701弹性石英毛细管色谱柱，30m×0.25mm×0.25µm；b)进样口温度：250℃，检测器温度：300℃；本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T2466—20162c)升温程序：初始柱温80℃，保持1min，以15℃/min升温至230℃，保持1min，再以4℃/min...
