ICS13.080Z18备案号:42282-2014DB22吉林省地方标准DB22/T2084—2014土壤中有机氯农药残留检测气相色谱-质谱法DeterminationoforganochlorinepesticidesresiduesinsoilbyGC-MS2014-05-04发布2014-06-01实施吉林省质量技术监督局发布本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T2084—2014I前言本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001给出的规则起草。本标准由吉林省农业委员会提出并归口。本标准起草单位:吉林农业大学(农业部参茸产品质量监督检验测试中心)、吉林出入境检验检疫局。本标准主要起草人:李月茹、侯志广、陈丹、孟欣欣、张敏、陈颖、朱艳萍、许煊炜、冯家、陈晓林。本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T2084—20141土壤中有机氯农药残留检测气相色谱-质谱法1范围本标准规定了土壤中α-六六六、β-六六六、林丹、δ-六六六,五氯硝基苯、OP’-DDT、PP’-DDT、PP’-DDE、PP’-DDD9种有机氯农药残留量的气相色谱-质谱测定方法。本标准适用于土壤中α-六六六、β-六六六、林丹、δ-六六六,五氯硝基苯、OP’-DDT、PP’-DDT、PP’-DDE、PP’-DDD9种有机氯农药残留量的测定。本标准方法的检出限为1.5×10-3mg/kg~2.0×10-3mg/kg(参见附录A)。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6379(所有部分)测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法NY/T395农田土壤环境质量监测技术规范3原理试料中的农药用石油醚和丙酮混合溶剂经索氏提取器提取,提取液经过弗罗里硅土柱净化后,用气相色谱-质谱仪测定,选择离子定性和内标法定量。4试剂与材料除非有说明,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682中规定的一级水。4.1无水硫酸钠(Na2SO4):650℃灼烧4h,在干燥器中保存。4.2石油醚(60℃~90℃):全玻璃系统重蒸馏后使用。4.3正己烷(C6H14,):优级纯。4.4丙酮(C3H6O)。4.5助滤剂:Celite545。4.6SPE弗罗里硅土小柱:1000mg,6ml。4.7α-六六六、β-六六六、林丹、δ-六六六,五氯硝基苯、OP’-DDT、PP’-DDT、PP’-DDE、PP’-DDD9种有机氯农药标准品,纯度≥98.0%;内标物环氧七氯,纯度...