ICS65.120B46备案号：40184-2014DB22吉林省地方标准DB22/T1994—2013饲料中铜、铁、锰、锌的测定X射线荧光光谱法DeterminationofCu，Fe，Mn，Zninanimalfeedingstuffs—XRF2013-12-18发布2013-12-31实施吉林省质量技术监督局发布DB22/T1994—2013I前言本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001给出的规则起草。本标准由吉林省质量技术监督局提出并归口。本标准起草单位：吉林省产品质量监督检验院、吉林省质量技术监督中等职业学校。本标准起草人：王莹、王宇、赵畅、吴桐、张爽、张雨桐、侯宇、韩晓红。本标准附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。DB22/T1994—20131饲料中铜、铁、锰、锌的测定X射线荧光光谱法1范围本标准规定了预混合饲料中铜、铁、锰、锌的X射线荧光光谱测定方法。本标准适用于预混合饲料中铜、铁、锰、锌的快速筛查，不适用于仲裁检验。2原理试样制成特定细度的粉末，在特定的条件下加压成型，使用X射线荧光光谱仪进行测定，并采用标准曲线法计算元素含量。3试剂与材料3.1饲料添加剂硫酸铜（CuSO4·5H2O）。3.2饲料添加剂硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）。3.3饲料添加剂硫酸锰（MnSO4·H2O）。3.4饲料添加剂硫酸锌（ZnSO4·7H2O）。3.5质控样品：制备过程见附录A。注：4.1-4.4可用其他含有相应元素的饲料添加剂代替。4仪器4.1X射线荧光光谱仪。4.2压片机，可提供不小于30MPa压力，模具为铝环或塑料环，直径20mm，压片厚度大于2.5mm。4.3天平：感量为0.1g。4.4方孔筛：规格0.08mm。5分析步骤5.1试样处理5.1.1试样经0.08mm方孔筛筛析，将筛余物经过研磨后使其全部通过0.08mm方孔筛，用磁铁吸去筛下物中的金属铁。将样品充分混匀后，装入带有磨口塞的瓶中并密封。5.1.2取磨细的样品约5.0g放于模具内，用牛角勺轻压，放上另一块模具，在30MPa压力下制成表面平整光滑的圆片，放入干燥器待测。试样的粉磨条件和压片压力、保压时间等应与校准样品一致。5.2测定5.2.1仪器工作条件的选择方法DB22/T1994—20132参考附录B中的仪器条件，选择适当的仪器工作条件，用按附录A制备的系列校准样品对分析仪器进行校准后，选取任一标准样品作为试样进行测定，当各化学成分的误差小于精密度允许差的0.71倍时（允许用试样校正样品对仪器的漂移进行校正），表明仪器的稳定性良好，可进行试样的测定；否则，需对仪器工作条件进行调整。注：严格按照仪器的操作说明使用仪器和进行人身防护。5.2.2工作曲线参考附录B中的仪器条件，用校准样品对分析仪器进行...
