ICS03.220S90DB21辽宁省地方标准DB21/T3110—2019水质丙烯酰胺的测定高效液相色谱-质谱法2019-02-28发布2019-03-28实施辽宁省市场监督管理局发布DB21/T3110—20191前言本标准按照GB/T1.1—2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。本标准附录A为资料性附录。本部分由大连市质量技术监督局提出。本标准由辽宁省生态环境厅归口。本标准主要起草单位：大连市生态环境事务服务中心。本标准主要起草人：付晓燕、李振国、刘景泰、包艳英、徐辉、张倩、李翔宇、苏静、孙鹏、李玉璞、李强。本标准于2019年2月28日首次发布。DB21/T3110—20191水质丙烯酰胺的测定高效液相色谱-质谱法警告：实验中所使用的甲醇、丙烯酰胺属于有毒有机物，实验操作时应避免接触皮肤和衣物，溶液配制过程应在通风橱内进行。1适用范围本标准规定了测定水中丙烯酰胺的高效液相色谱-质谱法。本标准适用于饮用水、地表水、地下水、工业废水和生活污水中丙烯酰胺的测定。当进样体积为10μl时，本方法的检出限为0.1μg/L，测定范围为0.4μg/L~100μg/L。2规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。GB/T5750.2生活饮用水标准检验方法水样的采集与保存HJ/T91地表水和污水监测技术规范HJ/T164地下水环境监测技术规范3方法原理水样过滤后直接进样，水中丙烯酰胺经液相色谱仪分离后，用串联质谱仪在多反应监测（MRM）条件下测定，根据保留时间和特征离子对定性，内标法定量。4试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂，实验用水为高纯水。4.1甲醇（CH3OH），色谱纯。4.2甲酸（HCOOH）。4.3标准溶液4.3.1丙烯酰胺标准贮备液：ρ（CH2=CHCONH2）=100.0mg/L。购买有证标准溶液，溶剂为水，贮备液在4℃冷藏避光保存或参照制造商的产品说明保存。4.3.2丙烯酰胺标准使用液：ρ（CH2=CHCONH2）=1.0mg/L。将丙烯酰胺标准贮备溶液（4.3.1）用水稀释至1.0mg/L，此溶液于4℃冷藏避光保存，可保存10d。4.3.3内标贮备液：ρ（丙烯酰胺-13C）=100mg/L。购买有证标准溶液。溶剂为水，内标贮备液于4℃冷藏避光保存或参照制造商的产品说明保存。4.3.4内标使用液：ρ（丙烯酰胺-13C）=1.0mg/L。将内标贮备液（4.3.3）用水稀释至1.0mg/L，内标使用液于4℃冷藏避光保存，可保存10d。4.4滤膜：针式水相过滤器，孔径0.22μm，玻璃纤维滤膜、亲水性聚丙烯滤膜或其它等效材质。4.5甲酸溶液：1+10004.6氮气：纯度...
