ICS67.100X16河北省地DB13方标准DB13/T1107-2009乳及乳制品中4种a一内酞胺类药物残留量的测定方法液相色谱一串联质谱法Determinationoffourkindsof阝一lactamsresiduesinmilkandmilkproductsLC-MS/MSmethod2009-05-27发布2009-06-11实施河北省质量技术监督局发布食品伙伴网http://www.foodmate.netDB13/T1107-2009月Ij吕本标准中的附录A、附录B为资料性附录。本标准由河北省质量技术监督局提出并归口。本标准起草单位:河北省食品安全重点实验室、河北省食品质量监督检验研究院、河北医科大学基础医学院、河北师范大学生命科学学院、河北省化学工业研究院。本标准主要起草人:张岩、李挥、张敬轩、吕品、刘辰魁、王丽霞、李丛芬、范斌、康素芬、苏红维、刘敬泽、杨小龙。食品伙伴网http://www.foodmate.netDB13/T1107-2009乳及乳制品中4种p一内酰胺类药物残留量的测定方法液相色谱一串联质谱法范围本标准规定了乳及乳制品中青霉素G.青霉素V、氨苄西林、阿莫西林4种0一内酞胺类药物残留量的液相色谱一串联质谱测定方法。本标准适用于生鲜乳、巴士杀菌(灭菌)乳和乳粉中青霉素G、青霉素V.氨苄西林、阿莫西林残留量的测定。本标准的方法检出限:青霉素G、青霉素V为1.0¦Ìg/kg;氨苄西林、阿莫西林为2.0¦Ìg/kg.2规范性引用文件一F列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法原理试样中的4种p一内酰胺类药物残留,用OasisHLB或相当的固相萃取柱净化,液相色谱一串联质谱仪测定,外标法定量。4试剂和材料除另有说明外,所用试剂均为优级纯,水为GB/T6682规定的一级水。4.,甲醇:色谱纯。4.2乙睛:色谱纯。4.3乙酸:优级纯。4.4乙睛十水(1+3):量取25mL乙睛与75mL水混合。4.5OasisHLB固相萃取柱或相当者:500mg,6mL。使用前分别用5mL甲醇和10mL水预处理,保持柱体湿润。4.6青霉素G、青霉素V,氨苄西林、阿莫西林:纯度)99%04.7青霉素G、青霉素V,氨苄西林、阿莫西林标准储备溶液:准确称取适量的每种标准物质,分别用乙腈配制成浓度为1.0mg/mL的标准储备溶液。储备液贮存在一18℃冰柜中。4.8青霉素G.青霉素V,氨苄西林、阿莫西林标准E作溶液:根据需要吸取适量青霉素G.青霉素V.氨节西林、...