ICS65.120B46DB13河北省地方标准DB13/T1384.3—2011饲料中链霉素的测定Determinationofstreptomycininfeed2011-05-10发布2011-05-20实施河北省质量技术监督局发布DB13/T1384.3—2011I前言本标准按照GB/T1.1－2009给出的规则起草。本标准由河北省质量技术监督局提出。本标准起草单位：河北省食品质量监督检验研究院、石家庄市疾病预防控制中心、北京出入境检验检疫局技术中心、河北省医科大学、河北省饲料产品质量监督检验站。本标准主要起草人：张岩、杨立学、李挥、丛斌、吕品、张宏、卢晓宇、李志平、贾茜、张敬轩、马春玲、米振杰、沈磊、高振同、武英利。DB13/T1384.3—20111饲料中链霉素的测定1范围本标准规定了饲料中链霉素的液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于饲料中链霉素的测定。本标准的方法检出限为20μg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682－1992，neqISO3696:1987)3原理试样经提取，高速离心后再用阳离子交换柱净化，液相色谱串联质谱测定，子离子丰度比定性，外标法定量。4试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1甲醇：色谱纯。4.2七氟丁酸酐（HFBA）：优级纯。4.3三氯乙酸。4.4磷酸二氢钾（KH2PO4）。4.5盐酸。4.6二水合乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA·2H2O）。4.7样品提取液（10mmol/LKH2PO4溶液，含0.4mmol/LEDTA和2％三氯乙酸）：准确称量1.36gKH2PO4于1000mL容量瓶中，加入少量水，用盐酸调pH至4.0，再加入1.5gNa2EDTA·2H2O和20g三氯乙酸，用水定容至刻度，混匀即得。4.8氢氧化钠。4.9链霉素硫酸盐标准品：纯度≥99％。。4.10链霉素标准储备溶液：分别称取经折算相当于0.0100g链霉素的标准品，用水溶解定容至100mL，溶液浓度为100g/mL。1℃～4℃冷藏保存，保存期1个月。4.11空白样品提取液：用不含链霉素的样品，按照6.1和6.2制备空白样品溶液。4.12链霉素标准系列工作溶液：根据需要用空白样品溶液将标准储备液稀释成15ng/mL、25ng/mL、50ng/mL、250ng/mL、300ng/mL的混合标准工作溶液，相当于样品中含有6g/kg、10g/kg、20g/kg、100g/kg、120g/kg链霉素，现配。DB13/T1384.3—201124.13CBX阳离子交换柱，或相当者：500mg，6mL。4.14乙酸。4.1510％乙酸甲醇溶液：准确量取...
