ICS03.080X83DB13河北省地方标准DB13/T5016—2019保健食品中钙的测定自动电位滴定法2019-07-04发布2019-08-01实施河北省市场监督管理局发布DB13/T5016—2019I前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由河北省疾病预防控制中心提出。本标准由河北省卫生健康委员会归口。本标准起草单位：河北省疾病预防控制中心。本标准主要起草人：刘玉欣、秦晓娟、付志斌、李锦、燕阔、卢振敏、常凤启。DB13/T5016—20191保健食品中钙的测定自动电位滴定法1范围本标准规定了自动电位滴定法测定保健食品中钙含量的原理、试剂和材料、仪器设备、分析步骤、分析结果的表述、精密度、定量限。本标准适用于补充钙的保健食品中钙含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB5009.92食品安全国家标准食品中钙的测定GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样经过处理后制备成溶液，选用钙复合电极（或等效电极）与被测溶液组成工作电池。在强碱性（pH=12～13）条件下，以乙二胺四乙酸二钠（EDTA）滴定，钙与EDTA形成络合物。随着滴定剂的加入，待测钙离子浓度不断减小，电极电位随之变化。在滴定终点时，溶液中钙离子全部与EDTA形成络合物引起电极电位的突跃。根据电极电位突跃发生时所消耗EDTA的量计算试样中钙的含量。4试剂和材料除非另有规定，本方法所用试剂均为分析纯，实验用水为GB/T6682规定的三级水。4.1试剂4.1.1氢氧化钠(NaOH)。4.1.2硫化钠(Na2S)。4.1.3柠檬酸钠(Na3C6H5O7·2H2O)。4.1.4盐酸(HCl,ρ20=1.19g/mL)：优级纯。4.1.5硝酸(HNO3,ρ20=1.42g/mL)：优级纯。4.1.6乙二胺四乙酸二钠(EDTA，C10H14N2O8Na2·2H2O)。4.2试剂配制4.2.1硝酸溶液(1+99)：吸取10mL硝酸，加入990mL水中，混匀。4.2.2盐酸溶液(1+1)：量取500mL盐酸，加入500mL水中，混匀。4.2.3氢氧化钠溶液(2.5mol/L)：称取100g氢氧化钠，用水溶解并稀释至100mL，混匀。DB13/T5016—201924.2.4硫化钠溶液(10g/L)：称取1g硫化钠，用水溶解稀释至100mL，混匀。4.2.5柠檬酸钠溶液(0.05mol/L)：称取14.7g柠檬酸钠，用水溶解并稀释至1000mL，混匀。4.3标准滴定溶液配制4.3.1乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液(0.05mol/L)：按GB/T601的规定配制和标定。4.3.2乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液(0.01mol/L)：...
