ICS65.120B46DB13河北省地方标准DB13/T1384.11—2011饲料中加丽素黄的测定Determinationofcarophyllyellowinfeed2011-05-10发布2011-05-20实施河北省质量技术监督局发布DB13/T1384.11—2011I前言本标准按照GB/T1.1－2009给出的规则起草。本标准由河北省质量技术监督局提出。本标准由负责起草，河北省食品质量监督检验研究院、河北医科大学、石家庄市疾病预防控制中心、北京出入境检验检疫局技术中心、河北省饲料产品质量监督检验站。本标准主要起草人：张岩、丛斌、李挥、卢晓宇、吕品、张宏、马春玲、杨立学、沈磊、贾茜、米振杰、李志平、李强。DB13/T1384.11—20111饲料中加丽素黄的测定1范围本标准规定了饲料中加丽素黄的测定方法。本标准适用于饲料中加丽素黄的测定。本方法中高效液相色谱法的检出限为1.0mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法方法一高效液相色谱法3方法提要试样用乙腈提取，正己烷脱脂、浓缩后，高效液相色谱仪进行检测，外标法定量。4试剂和材料所有试剂除特殊注明外，均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1乙腈：色谱纯。4.2正己烷：色谱纯。4.3正丙醇。4.42,6-二叔丁基对甲酚（BHT）：化学纯。4.5无水硫酸钠：650℃灼烧4h，处于干燥器内，冷却后备用。4.6乙腈提取剂：0.25gBHT溶液溶与500mL乙腈。4.7BTH-乙腈溶液：5gBHT溶液溶于500mL乙腈。4.8加丽素黄标品：纯度大于等于90％。4.9标准储备液：分别准确称取5.00mg纯品，精确至0.01mg加丽素黄标准品，加入BHT－乙腈溶液溶解，定容于200mL棕色容量瓶，配置成浓度为25.0µg/mL的标准储备液。充氮气装置-18℃避光保存，可使用两周。4.10混合标准工作液：准确移取加丽黄素标准储备液，用乙腈准确稀释成适宜浓度，即配即用。5仪器设备5.1高效液相色谱仪：配二极管阵列（DAD）或紫外－可见（UV－Vis）检测器。DB13/T1384.11—201125.2分析天平：感量0.01mg，0.01g。5.3旋涡混合器。5.4超声提取器。5.5离心机。5.6微孔滤膜：0.22µm，有机系。6测定步骤6.1提取与净化称取试样约5g（精确至0.01g）于50mL离心管中，加入30mL乙腈提取剂（4.8）及10g无水硫酸钠（4.5）后，涡旋混合1min，在35℃以下水浴超生提取10min，再以3000r/min离心5min。将上清液移入预置有20mL正己烷的125mL分液...
