DB43/T891—20141饲料中喹乙醇、氰乙基-（2-亚甲基肼喹噁啉基）-N,N-二氧化物（喹赛多）、卡巴氧的测定液相色谱-串联质谱法1范围本标准规定了饲料中喹乙醇（Olaquindox)、氰乙基-（2-亚甲基肼喹噁啉基）-N,N-二氧化物（喹赛多,Cyadox）、卡巴氧（Carbadox)的液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和添加剂预混合饲料中喹乙醇、喹赛多、卡巴氧的测定，其定量限分别为50µg/kg、100µg/kg、25µg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T14699.1饲料采样GB/T20195动物饲料试样的制备3方法原理试样中的喹乙醇、喹赛多、卡巴氧经提取液提取，C18固相萃取小柱净化，用带有电喷雾离子源的液相色谱－串联质谱仪测定，外标法定量。4试剂与材料本方法所用试剂除另有说明外，均为分析纯；实验用水应符合GB/T6682规定的一级水。4.1乙腈：色谱纯。4.2甲醇：色谱纯。4.30.1mol/L磷酸二氢钾溶液：称取6.80g无水磷酸二氢钾，加水溶解，定容至500mL。4.4提取液：乙腈+甲醇+水=35+35+30（V+V+V）。4.50.1%甲酸溶液：取甲酸1.0mL，加水稀释至1000mL。4.6溶解液：0.1%甲酸溶液+甲醇=90+10（V+V)。4.7对照品:喹乙醇、喹赛多、卡巴氧纯度均应大于98.0%。4.8标准储备液（200µg/mL）:分别准确称取适量的对照品，用甲醇分别配制成浓度为200µg/mL的标准储备液，4℃避光保存。保存期不应超过1个月。4.9混合标准中间溶液：分别准确吸取0.50mL喹乙醇、1.00mL喹赛多、0.25mL卡巴氧标准储备液，于10mL棕色容量瓶中，甲醇定容，4℃避光保存。4.10混合标准工作溶液：准确吸取适量的混合标准中间溶液，用溶解液稀释成系列混合标准工作溶液，喹乙醇、喹赛多、卡巴氧的浓度分别为（2.0ng/mL、4.0ng/mL、1.0ng/mL）、（5.0ng/mL、10ng/mL、DB43/T891—201422.5ng/mL）、（10ng/mL、20ng/mL、5.0ng/mL）、（50ng/mL、100ng/mL、25ng/mL）、（100ng/mL、200ng/mL、50ng/mL）。使用前配制。4.11有机过滤膜：0.22μm。5仪器与设备5.1分析天平：感量0.01g和0.01mg。5.2离心管：50mL。5.3水浴超声波清洗器。5.4高速离心机：转速≥8000r/min。5.5氮吹仪。5.6涡旋混合器。5.7电热恒温水平振荡水槽。5.8固相萃取装置。5.9液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源。5.10固相萃取小柱...
