ICS65.150B50DB37山东省地方标准DB37/T1779—2011水产苗种中硝基呋喃类原药残留量的测定液相色谱-串联质谱法2011-01-06发布2011-03-01实施山东省质量技术监督局发布DB37/T1779—2011I前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由山东省海洋与渔业厅提出。本标准由山东省海洋渔业标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省海洋水产研究所、山东省水产品质量检验中心。本标准主要起草人：孙玉增、徐英江、田秀慧、张世娟、李佳蔚、于召强。DB37/T1779—20111水产苗种中硝基呋喃类原药残留量的测定液相色谱-串联质谱法1范围本标准规定了水产苗种中硝基呋喃类原药残留量测定的液相色谱-串联质谱法。本标准适用于水产苗种中呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因和呋喃它酮残留量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法《水产苗种违禁药物抽检技术规范》农业部1192号公告-1-20093原理样品中硝基呋喃类原药残留用甲醇－偏磷酸溶液提取，经固相萃取柱净化后，用液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。4试剂和材料4.1试验用水应符合GB/T6682中一级水的规定。所用试剂除另有指定外，均为分析纯。4.2甲醇：色谱纯。4.3偏磷酸。4.4乙酸铵。4.50.2%偏磷酸溶液：0.2g偏磷酸加100mL水溶解，混匀。4.6甲醇-偏磷酸溶液（40＋60）：甲醇（4.1）40mL加0.2%偏磷酸溶液（4.4）60mL，混匀。4.75.0mmol/L乙酸铵溶液：称取乙酸铵（4.3）0.19g用水溶解并定容至500mL。4.8标准品：呋喃唑酮和呋喃西林纯度均为99.0%，呋喃妥因纯度为98.5%，呋喃它酮纯度为94.0%。4.9标准储备液（100μg/mL）:准确称取呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因和呋喃它酮各适量，用甲醇溶解并定容至100mL棕色容量瓶中，配成浓度为100μg/mL的标准储备液，－18℃冰箱中保存，保存期6个月。4.10混合标准工作溶液：使用前取标准储备液（4.8），用甲醇稀释成所需浓度。5仪器和设备5.1液相色谱-串联质谱仪，配电喷雾（ESI）离子源。5.2涡旋混合器。5.3离心机：7000r/min。DB37/T1779—201125.4天平（感量0.001g）。5.5分析天平（感量0.00001g）。5.6HLB固相萃取柱（60mg，3mL）。5.7均质机。5.8超声波清洗仪。5.9氮吹仪。6试样的测定6.1样品的制备按照《水产苗种违禁药物抽检技术规范》执行。6.2样品的提取称取匀...
