ICS67.080B31DB37山东省地方标准DB37/T1955—2011蔬菜中哒螨灵残留量的测定气相色谱-质谱法DeterminationofResiduesofPyridabeninVegetablesbyGasChromatography-MassSpectrometryMethod2011-10-12发布2011-12-01实施山东省质量技术监督局发布山东省地方标准公开山东省地方标准公开DB37/T1955—2011I前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由山东省农业标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：山东省农业环境保护总站。本标准主要起草人：王洪涛、吴成、马金凤、许志强、赵志强、颜越、李少刚、张慧芳、陈平。山东省地方标准公开山东省地方标准公开DB37/T1955—20111蔬菜中哒螨灵残留量的测定气相色谱-质谱法1范围本标准规定了蔬菜中哒螨灵残留量气相色谱-质谱的测定方法。本标准适用于蔬菜中哒螨灵残留量的测定。本方法定量限为0.05mg/kg。2原理试样中哒螨灵用乙腈匀浆提取，提取液经过滤、浓缩后，采用固相萃取柱分离、净化，淋洗液经浓缩后，用气相色谱-质谱仪检测。采用保留时间和选择离子进行定性，外标法定量。3试剂和材料本标准所使用的试剂除另有说明外，均为分析纯试剂。3.1乙腈：色谱纯。3.2丙酮：色谱纯。3.3甲苯。3.4乙腈-甲苯（3+1，体积比）：准确移取300mL乙腈与100mL甲苯混合均匀。3.5氯化钠：140℃烘烤4h。3.6石墨炭黑-氨基串联固相萃取柱：石墨炭黑500mg，氨基500mg，柱容量6mL。3.7铝箔。3.8有机滤膜：0.22µm。3.9哒螨灵标准品：纯度≥96%。3.10农药标准溶液配制：准确称取一定量（精确至0.01mg）哒螨灵标准品（3.9），用丙酮做溶剂，配制成1000mg/L的标准储备液，贮存在-18℃以下冰箱中。准确吸取适量的标准储备液，用丙酮稀释配制成10mg/L的标准工作液(或购买有证标准贮备溶液)。4仪器4.1气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源（EI）。4.2天平：感量0.01mg和0.1g。4.3食品加工机。4.4旋涡混合器。4.5匀浆机。4.6氮吹仪：氮气纯度≥99.9%。山东省地方标准公开山东省地方标准公开DB37/T1955—201124.7旋转蒸发仪。5测定步骤5.1标准曲线分别吸取哒螨灵标准工作溶液（3.10）0.05mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL加入到10mL容量瓶中，用丙酮（3.2）稀释定容，此标准系列哒螨灵的浓度分别为：0.05mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L。5.2试样制备取蔬菜可食部分，经缩分后，将其切碎，充分混匀放入食品加工机（4.3）粉碎，制成待测样，放入分装容器中于-18℃以下保存，备用。5.3提取准确称取25g试样（精...
