ICS13.020Z10DB41河南省地方标准DB41/T1169—2015水质硝基氯苯类化合物的测定水质甲基汞和乙基汞的测定HPLC–ICP–MS法Waterquality—DeterminationofmethylmercuryandethylmercurybyHPLC–ICP–MS2015-12-30发布2016-03-01实施河南省环境保护厅河南省质量技术监督局发布河南省地方标准公共服务平台DB41/T1169—2015I前言本标准按照GB/T1.1–2009和HJ168–2010给出的规则起草。本标准由河南省环境保护厅提出。本标准起草单位：河南省环境监测中心。本标准主要起草人：彭华、徐晓虹、陈纯、王媛媛、李红亮、刘丹、孔海燕。本标准参加起草人：南淑清、路新燕、高勇、王楠、赵新娜、梁晶、李贝、张丹、吴立业、郭丽、李洁。河南省地方标准公共服务平台DB41/T1169—20151水质甲基汞和乙基汞的测定HPLC–ICP–MS法警告：本方法所使用的试剂和标准溶液均有一定的毒性，对健康具有潜在的危害，操作时应佩戴防护器具，避免与皮肤直接接触。所有样品的前处理过程应在通风橱中进行。1适用范围本标准规定了水质甲基汞和乙基汞测定HPLC–ICP–MS法的方法原理、试剂和溶液、仪器和设备、样品采集与制备、分析步骤、结果计算与表示、精密度与准确度、质量保证和质量控制及废弃物处理。本标准适用于地下水、地表水、工业废水和生活污水中甲基汞和乙基汞的测定。当取样量为0.5L，进样量为50μL时，本方法的检出限为甲基汞0.7ng/L、乙基汞0.8ng/L。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规则和试验方法3方法原理水样以二氯甲烷萃取，半胱氨酸–乙酸铵溶液反萃取后，利用液相色谱进行分离，ICP–MS作为检测器测定甲基汞和乙基汞，以保留时间定性，外标法定量。4试剂和溶液除另有说明，测定过程中所使用的化学试剂均为优级纯；水应符合GB/T6682一级水规格。4.1氯化钠：550℃烘干4h，于干燥器中放置至室温后，贮于磨口玻璃瓶中密封。4.2无水硫酸钠：550℃烘干4h，于干燥器中放置至室温后，贮于磨口玻璃瓶中密封。4.3二氯甲烷：色谱纯。4.4反萃取溶液：1%半胱氨酸–0.8%乙酸铵溶液。4.5甲醇：色谱纯。4.6氨水溶液：1+3。4.7缓冲溶液：0.01mol/L醋酸铵–0.12%L-半胱氨酸，（1+3）氨水溶液调节pH=7.5。4.8甲基汞和乙基汞标准溶液：甲醇介质。4.9氩气：99.999%。4.10硫酸铜（CuSO4·5H20）溶液：0.01g/mL...
