ICSDB34备案号:安徽省地方标准DB34/T815—2008饲料中汞的测定原子氢化物分光光度法2008-08-01发布2008-08-01实施安徽省质量技术监督局发布DB34/T815—2008I前言本标准由安徽省畜牧兽医局提出。本标准由安徽省质量技术监督局批准。本标准由安徽省农业标准化技术委员会归口。本标准起草单位:安徽省兽药饲料监察所。本标准主要起草人:丁在亮、刘发全、刘红云、陶小平。本标准自2008年8月1日首次发布。DB34/T815—20081饲料中汞的测定原子氢化物分光光度法1范围本标准规定了饲料中总汞的原子氢化物分光光度法的测定方法。本标准适用于饲料中总汞的测定,最低检出限:0.1μg/L。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法GB/T14699.1-1993饲料采样方法3原理试样经酸加热消解后,在酸性介质中,消解液中汞离子被硼氢化钾(KBH4)或硼氢化钠(NaBH4)还原成气态的汞蒸气,由载气(氩气)带入石英原子化器中原子化,在汞空心阴极灯照射下,吸收253.7nm共振线,其吸收值与汞含量成正比,与标准系列比较定量。4试剂和溶液除另有说明外,所用试剂均为分析纯,水,GB/T6682-1992,二级。4.1硝酸(优级纯)。4.2高氯酸(优级纯)。4.3硫酸(优级纯)。4.4硼氢化钠(钾)。4.5过氧化氢溶液(30%)。4.6重铬酸钾。4.7硝酸溶液3%(V/V):量取硝酸(4.1)30mL,缓缓倒入970mL水中,摇匀。4.8氢氧化钠溶液(2%):称取20.0g氢氧化钠,溶于水中,用水稀释至1000mL,摇匀(也可用20.0g氢氧化钾代替20.0g氢氧化钠)。4.9硼氢化钠溶液(3%):称取30.0g硼氢化钠,溶于5.0g/L的氢氧化钾溶液中,并并用5.0g/L的氢氧化钾溶液稀释至100mL,混匀,现配现用(也可用30.0克硼氢化钾代替30.0g硼氢化钠)。4.10汞标准稳定剂:将0.5g重铬酸钾(4.6)溶于950mL水中,再加50mL硝酸(4.1),摇匀。4.11汞标准储备溶液:称取经充分干燥过的氯化汞(HgCl2)0.1354g,用汞标准稳定剂(4.10)溶解后,转移到100mL容量瓶中,用汞标准稳定剂(4.10)稀释至刻度,摇匀,此溶液每毫升相当于1.0mg汞。4.12汞标准工作溶液:吸取汞标准储备溶液(4.11)1.00mL于100mL容量瓶中,用硝酸溶液(4.7)稀释至刻...