ICSDB34备案号：安徽省地方标准DB34/T814—2008饲料中硒的测定原子荧光法2008-08-01发布2008-08-01实施安徽省质量技术监督局发布DB34/T814—2008I前言本标准由安徽省畜牧兽医局提出。本标准由安徽省质量技术监督局批准。本标准由安徽省农业标准化技术委员会归口。本标准起草单位：安徽省兽药饲料监察所。本标准主要起草人：丁在亮、刘发全、张莉、刘红云。本标准自2008年8月1日首次发布。DB34/T814—20081饲料中硒的测定原子荧光法1范围本标准规定了用原子荧光法测定饲料中硒的方法本标准适用于饲料中硒的测定,检出限为0.5ng/mL。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法GB/T14699.1-1993饲料采样方法3原理试样经酸加热消化后，在6mol/L盐酸(HCl)介质中，将试样中的六价硒还原成四价硒，用硼氢化钠(NaBH4)或硼氢化钾(KBH4)作还原剂，将四价硒在盐酸介质中还原成硒化氢(H2Se)，由载气(氩气)带入原子化器中进行原子化，在硒特制空心阴极灯照射下，基态硒原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与硒含量成正比。与标准系列比较定量。4试剂实验室用水应符合GB/T6682-1992中二级用水的规格，使用的试剂除另有说明外，应为分析纯。4.1硝酸(优级纯)。4.2高氯酸(优级纯)。4.3盐酸(优级纯)。4.4氢氧化钠(优级纯)。4.5盐酸6mol/mL。4.6混合酸:硝酸+高氯酸(4+1)混合酸。4.7硼氢化钠溶液(8g/L):称取8.0g硼氢化钠(NaBH4),溶于氢氧化钠溶液(5g/L)中，然后稀释至1000mL。4.8铁氰化钾(100g/L):称取10.0g铁氰化钾(K3Fe(CN)6),溶于100mL水中，混匀。4.9硒标准储备液:精确称取100.0mg硒(光谱纯)，溶于少量硝酸中，加2mL高氯酸（4.2），置水浴中加热3h～4h，冷却后再加8.4mL盐酸（4.3），再置沸水浴中2min，冷却至室温后，稀释至1000mL，其盐酸浓度为0.1mol/L，此储备液浓度为每毫升相当于100μg硒。贮存于冰箱中，备用。4.10硒标准应用液:取100μg/mL硒标准储备液1.0mL，稀释至至100mL，此应用液浓度为1μg/mL。5仪器5.1原子荧光光度计。5.2分析天平分度值0.0001g。5.3自动控温消化炉。DB34/T814—200825.4电热板（3000W）或可调温电炉（6...
