ICS67.040C53DB34安徽省地方标准DB34/T2406—2015大米中17种农药残留量的测定液相色谱-串联质谱法Determinationof17pesticidesresiduesinricebyliquidchromatographytandemmassspectrometry文稿版次选择2015-07-14发布2015-08-14实施安徽省质量技术监督局发布DB34/T2406—2015I前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由安徽省农业科学院植物保护与农产品质量安全研究所提出。本标准由安徽省农业标准化技术委员会归口。本标准起草单位：安徽省农业科学院植物保护与农产品质量安全研究所、农业部农产品质量安全风险评估实验室（合肥）、安徽科威农药重金属残留检测中心。本标准起草人：高同春、孙明娜、段劲生、王梅、董旭、肖青青、褚玥、杨通。DB34/T2406—20151大米中17种农药残留量的测定液相色谱-串联质谱法1范围本标准规定了大米中多菌灵等17种农药（参见附录A和附录D）残留量的液相色谱串联质谱测定方法。本标准适用于大米中多菌灵、吡虫啉、三环唑、氯虫苯甲酰胺、稻瘟灵、戊唑醇、咪鲜胺、苯醚甲环唑、阿维菌素、吡蚜酮、丙环唑、丙溴磷、井冈霉素A、肟菌酯、噻呋酰胺、噻嗪酮、烯啶虫胺残留量的测定。方法的检出限为0.001～0.05mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样用乙腈提取，提取液经氮吹浓缩后，经固相萃取柱净化，将净化液吹至近干后用流动相定容，液相色谱串联质谱法（LC-MS/MS）定性确证和定量检测，外标法定量。4试剂与材料4.1水为GB/T6682规定的一级水。4.2甲苯：分析纯。4.3乙腈：色谱纯。4.4甲醇（色谱纯）4.5乙腈+甲苯：（3+1，体积比）。4.65mmol/L5mM乙酸铵+0.01％甲酸溶液：称取0.375g乙酸铵加800mL水的水中配成浓度为的乙酸铵溶液，再加入0.2mL甲酸（4.7）后，过0.22μm水相滤膜。4.70.22μm微孔过滤膜。4.8固相萃取柱或相当者（氨基填料，500mg/3mL）。4.9农药标准品（纯度≥95％）。4.10标准储备溶液：DB34/T2406—20152分别称取17种农药标准品，用乙腈配制成1000mg/L的上述17种农药的各自标准储备溶液，于0～4℃下避光保存，有效...
