ICS67.160.10CCSX62团体TB标T/NAIA0196-2023葡萄酒中16种游离氨基酸的测定液相色谱-串联质谱法2023–04-03发布2023–04-10实施宁夏化学分析测试协会发布准全国团体标准信息平台前言本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》规定编写。本文件由宁夏化学分析测试协会提出并归口。本文件起草单位：宁夏回族自治区食品检测研究院（国家市场监督管理总局重点实验室（枸杞和葡萄酒））、宁夏化学分析测试协会、宁夏农产品质量标准与检测技术研究所。本文件主要起草人：马桂娟、马雪梅、汤丽华、王鹏、刘继辉、吴明、吕毅、张小飞、葛谦、陈盼盼、王琛、王泽岚。本文件为首次发布。全国团体标准信息平台全国团体标准信息平台葡萄酒中游离氨基酸的测定液相色谱-串联质谱法1范围本文件规定了葡萄酒中16种游离氨基酸的液相色谱-串联质谱检测方法。本文件适用于葡萄酒中苯丙氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、甲硫氨酸、缬氨酸、脯氨酸、酪氨酸、丙氨酸、苏氨酸、甘氨酸、丝氨酸、谷氨酸、天冬氨酸、组氨酸、精氨酸、赖氨酸含量的测定和确证。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB5009.124-2016食品中氨基酸的测定GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理试样经亲水性液相色谱柱分离，液相色谱串联质谱仪测定，以保留时间定性，外标法定量。5试剂与材料除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。5.1试剂5.1.1甲酸铵：优级纯。5.1.2甲酸：优级纯。5.1.3乙腈：色谱纯。5.2溶液配制5.2.120mM甲酸铵溶液（pH=3）：准确称取0.126g甲酸铵用水定容到100mL,并用甲酸调节pH到3。5.2.2甲酸铵-乙腈溶液：取20mM甲酸铵溶液(5.2.1)50mL用乙腈稀释定容至500mL。5.2.30.1%甲酸水溶液：准确吸取0.1mL甲酸用水定容至100mL。5.3标准品16种氨基酸混合标准溶液：中文名称、英文名称、缩写、CAS编号、浓度、相对分子质量等信息见附录A。5.4标准溶液制备5.4.1氨基酸混合标准储备液（18.72~45.3mg/L）：准确吸取氨基酸混合标准溶液（5.3）1.0mL于10mL棕色容量瓶中用0.1%甲酸水配制成氨基酸混合标准储备液。5.4.2氨基酸混合标准中间液（1.872~4.53mg/L）：准确吸取氨基酸混合标准储备液（5.4.1）1.0mL于10mL棕色容量瓶中用0.1%甲酸...
