ICS65.020.01CCSB20团体标准T/GXAF0011—2023大米中2-乙酰基-1-吡咯啉含量的测定气相色谱-质谱法Determinationof2—acetyl—1—pyrrolineinrice—Gaschromatography-massspectrometry2023-04-10发布2023-05–01实施广西肥料协会发布T/GXAF0011—2023I前言本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由广西壮族自治区分析测试研究中心提出。本文件由广西肥料协会归口。本文件起草单位：广西壮族自治区分析测试研究中心、广西大学、广西西大检测有限公司、广西壮族自治区产品质量检验研究院。本文件主要起草人：范晓苏、韦婷彦、黄一帆、裴根、潘扬昌、黄宏飞、沈方科、刘双斌、何善廉、陈桂鸾、韦英亮、梁鑫佳、李泉、莫达松、李妍。T/GXAF0011—20231大米中2-乙酰基-1-吡咯啉含量的测定气相色谱-质谱法1范围本文件描述了气相色谱-质谱法测定大米中2-乙酰基-1-吡咯啉含量的原理，规定了试剂和材料、仪器和设备、分析步骤、结果计算和表述、精密度等的要求。本文件适用于大米中2-乙酰基-1-吡咯啉含量的测定，检出限为0.005mg/kg，测定下限为0.015mg/kg。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T5491粮食、油料检验扦样、分样法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理大米试样在水浴加热条件下经二氯甲烷提取，气相色谱-质谱法测定，内标法定量。5试剂和材料除特别说明外，下列试剂均为分析纯。5.1水为GB/T6682规定的一级水。5.2二氯甲烷：色谱纯。5.3容量瓶：10mL。5.42-乙酰基-1-吡咯啉标准品（2-AP）：10%w/w于甲苯，纯度≥95%。5.52,4,6-三甲基吡啶标准品（TMP）：纯度≥99%。5.60.22μm有机滤膜。5.712mL螺纹盖培养管。5.8标准溶液配制：5.8.12-乙酰基-1-吡咯啉（2-AP）标准储备液：称取2-乙酰基-1-吡咯啉标准品（5.4）0.1000g（精确至0.1mg），置于10mL容量瓶中，加二氯甲烷（5.2）溶解并定容至刻度，配制成浓度为1000mg/L储备液，于-80℃下避光保存，有效期6个月。5.8.2内标标准储备液：称取2,4,6-三甲基吡啶标准品（5.5）0.0100g（精确至0.1mg），置于10mL容量瓶中，加二氯甲烷...
