��������犅犑犛２０２２０８����������������２０２２０９１０��������������食品中硝苯地平及其降解产物的测定１范围本方法规定了食品（含保健食品）中硝苯地平及其降解产物去氢硝苯地平、去氢亚硝基硝苯地平的液相色谱串联质谱测定方法。本方法适用于代用茶、特殊用途饮料、碳酸饮料、酒类等食品及胶囊、口服液、片剂等保健食品中硝苯地平及其降解产物去氢硝苯地平、去氢亚硝基硝苯地平的测定。２原理试样以含５％甲酸的乙腈水溶液超声提取，离心过滤后，提取液经液相色谱分离，采用液相色谱串联质谱仪检测，外标法定量。３试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为色谱纯，水为ＧＢ／Ｔ６６８２规定的一级水。３．１试剂３．１．１乙腈（Ｃ２Ｈ３Ｎ）。３．１．２甲酸（ＣＨ２Ｏ２）。３．１．３甲酸铵（ＣＨ５ＮＯ２）。３．２试剂配制３．２．１甲酸溶液（０．１％，体积分数）：吸取甲酸（３．１．２）１ｍＬ，用水稀释至１０００ｍＬ，混匀备用。３．２．２甲酸铵０．１％甲酸溶液（２ｍｍｏｌ／Ｌ）：称取甲酸铵（３．１．３）０．１２６ｇ，用０．１％甲酸溶液（３．２．１）溶解并稀释至１０００ｍＬ，滤膜过滤后备用。３．２．３５％甲酸的乙腈水混合提取溶液：量取乙腈（３．１．１）８０ｍＬ，加入甲酸（３．１．２）５ｍＬ，用水稀释至１００ｍＬ，混匀备用。３．３标准品３．３．１硝苯地平标准品（Ｎｉｆｅｄｉｐｉｎｅ，ＣＡＳ编号：２１８２９２５４）：纯度≥９８％，或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。３．３．２去氢硝苯地平标准品（ＤｅｈｙｄｒｏＮｉｆｅｄｉｐｉｎｅ，ＣＡＳ编号：６７０３５２２７）：纯度≥９８％，或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。３．３．３去氢亚硝基硝苯地平标准品（ＤｅｈｙｄｒｏｎｉｔｒｏｓｏＮｉｆｅｄｉｐｉｎｅ，ＣＡＳ编号：５０４２８１４３）：纯度≥９８％，或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。３．４标准溶液配制注意：硝苯地平对光不稳定，操作过程需全程避光。１犅犑犛２０２２０８３．４．１标准储备液（１００ｍｇ／Ｌ）：称取硝苯地平、去氢硝苯地平、去氢亚硝基硝苯地平标准品（３．３）各１０ｍｇ（精确至０．０１ｍｇ），分别用乙腈（３．１．１）溶解后，转移至１００ｍＬ棕色容量瓶中，用乙腈（３．１．１）定容至刻度，摇匀，制成标准储备液。－１８℃避光冷冻保存，有效期为３个月...
