T/GDNB45—2021I前言本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本文件由广东省农业标准化协会提出并归口。本文件起草单位:广东省农业科学院农业质量标准与监测技术研究所、广东农科监测科技有限公司。本文件主要起草人:邓腾灏博、李蕾、陈楚国、苏园、赵沛华、文典、杜瑞英。T/GDNB45—20211稻米及土壤中硒的测定微敞开体系快速石墨消解-原子荧光测定法1范围本标准规定了稻米和土壤中硒(Se)含量的微敞开体系快速石墨消解-原子荧光法测定方法。本标准适用于稻米和土壤中硒(Se)含量的测定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB5009.93—2017食品安全国家标准食品中硒的测定GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法NY/T1104—2006土壤中全硒的测定3原理稻米及土壤样品经酸加热消化后,在盐酸介质中,将试样中的六价硒还原成四价硒,用硼氢化钠或硼氢化钾作还原剂,将四价硒在盐酸介质中还原成硒化氢,由载气(氩气)带入原子化器中进行原子化,在硒空心阴极灯照射下,基态硒原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与硒含量成正比。采用标准曲线法计算硒含量。4试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T6682规定的一级水。4.1试剂4.1.1硝酸(HNO3):优纯级。4.1.2高氯酸(HClO4):优级纯。4.1.3浓盐酸(HCl):优级纯。4.1.4氢氧化钠(NaOH):优级纯。4.1.5硼氢化钾(KBH4):优级纯。4.1.6氩气(Ar):高纯氩气(>99.999%)或液氩。4.2试剂配制4.2.1硝酸+高氯酸混合溶液(5+1):将500ml硝酸与100ml高氯酸混匀。4.2.250%盐酸:量取50mL浓盐酸缓缓倒入加入50mL水中,混匀4.2.310%盐酸:量取100mL浓盐酸缓缓倒入加入900mL水中,混匀。T/GDNB45—202124.2.45%盐酸溶液:量取50mL浓盐酸缓缓倒入950mL水中,混匀。4.2.5氢氧化钠溶液(2g/L):称取氢氧化钠2.0g溶于水并稀释至1000mL。4.2.6硼氢化钾碱溶液(10g/L):称取硼氢化钾10g溶于1000mL氢氧化钠溶液(2g/L)中。4.3标准品4.3.1硒标准贮备液:采用有证标准物质单元素标准贮备液。4.3.2硒标准使用液:吸取硒标准贮备液(4.3.1...