ICS71.040.01A43DB21辽宁省地方标准DB21/T3116—2018葡寡糖含量的检测液相色谱法Determinationmethodforglucanoligosaccharides—Liquidchromatographymethod2019-02-28发布2019-03-28实施辽宁省市场监督管理局发布DB21/T3116—2018I前言本标准是依据GB/T1.1—2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草的。本标准由大连市质量技术监督局提出。本标准由中国科学院沈阳分院归口。本标准起草单位：中国科学院大连化学物理研究所。本标准主要起草人：陈玮、尹恒。DB21/T3116—20181葡寡糖含量的检测--液相色谱法1范围本标准规定了葡寡糖含量检测的术语和定义、原理、仪器设备、操作步骤、结果表示和重复性。本标准适用于以酵母细胞壁、真菌、褐藻、地衣、谷物以及其热凝胶等聚糖为原料，经加工制成的的葡寡糖产品中β-1,3-葡寡糖（聚合度2-6）含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1葡寡糖葡聚糖在酸水解或生物酶水解条件下降解为聚合度为2～6的线性低聚糖。3.2葡寡糖含量葡寡糖产品中β-1,3-葡寡糖（聚合度2-6）的质量百分比。4原理葡寡糖经过色谱柱分离后可得到多个单一聚合度的寡糖组分，分离后的葡寡糖组分进入检测器进行检测，在一定浓度范围内，检测信号的强度与葡寡糖浓度呈线性关系。通过外标法测定并计算得到葡寡糖产品中不同聚合度葡寡糖组分的浓度和质量。不同聚合度葡寡糖的质量总和与其产品总质量比值的百分比结果，即为葡寡糖的含量。5仪器和设备5.1高效液相色谱仪：配有脉冲式安培检测器（PAD,pulsedamperometricdetector）。5.2分析天平：感应量为0.0001g。5.3滤膜：聚四氟乙烯膜，0.2μm。DB21/T3116—201826试剂和材料6.1水：符合GB/T6682规定的一级水的规定，即电导率（25℃）/（mS/m）≤0.01；6.2氢氧化钠溶液（ω(NaOH)=50%）：色谱纯。6.3三水乙酸钠：色谱纯。6.4100mmol/L氢氧化钠溶液：量取5.23mL氢氧化钠溶液（6.2），用水定容至1000mL。6.5800mmol/L三水乙酸钠/100mmol/L氢氧化钠溶液：称取108.86g三水乙酸钠，用水（6.1）溶解后加入5.23mL氢氧化钠溶液（6.2），再用水（6.1）定容至1000mL。6.6葡寡糖标准品：昆布二糖，纯度≥95%，昆布三糖，纯度≥95%；...
