SNT 1590-2005 进出口食品中苏丹Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ检测方法.pdf

SN/T1590-2005进出口食品中苏丹I、W检测方法1范围本标准规定了进出口食品中苏丹I、V的液相色谱(HPLC)测定方法和液相色谱一质谱(HPLC-MS/MS)确证方法。本标准适用于辣椒、调味品、肉制品中苏丹、V的检测。2测定方法2.1方法提要样品中的苏丹I、N用正己烷提取，提取液经氧化铝柱净化，甲醇-水溶液洗脱，洗脱液用配紫外可见检测器的高效液相色谱仪测定，外标法定量，或用乙腈提取直接用HPLC测定。对于用HPLC方法检出阳性的样品，采用HPLC-MS/MS方法进行定性确证。2.2试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为去离子水，配流动相水为超纯水。2.2.1正已烷。2.2.2丙酮。2.2.3乙腈(HPLC级)。2.2.4甲醇(HPLC级).2.2.5三氯甲烷。2.2.6甲醇-水溶液(98十2)：2mL水用甲醇定容至100mL。2.2.7中性氧化铝：100目200目，500灼烧4h,贮于干燥器中备用，使用前130活化4h。2.2.8苏丹I、V标准品：纯度98%。2.2.9标准储备液：分别精确称取苏丹I、标准品各100mg,分别用三氯甲烷溶解，最后用正己烷各自定容至100mL,配制成1.0mg/mL的标准储备液。此溶液在14下保存。2.2.10混合标准中间液：移取苏丹I、V标准储备液各5mL至100mL容量瓶中，用正已烷定容至刻度。配制成混合标准中间液，浓度为50ug/mL。2.2.11混合标准工作液：根据需要，取适量混合标准中间液，用甲醇稀释至所需浓度。2.3仪器和设备2.3.1高效液相色谱仪配有紫外-可见检测器。2.3.2高效液相色谱-质谱联用仪。2.3.3平板摇床。2.3.4超声波清洗器。2.3.5均质器。2.3.6旋涡混和器。2.3.7固相萃取仪及配件（贮液器，连接头）。2.3.8净化柱：塑料柱，6.5cm1.4cm(内径)，准确称取3.0g已活化的中性氧化铝填入，敲击，使之填实，安装到固相萃取仪上待用。2.3.9真空泵。1