SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准sN0202一93出口水果中无机澳化物残留量检验方法Methodfordeterminationofinorganicbromideresiduesinfruitsforexport1993一06一04发布1993一08一01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口水果中无机澳化物残留量检验方法0202一93Methodfordeterminationofinorganicbromideresiduesinfruitsforexport主题内容与适用范围本标准规定了出口水果中无机澳化物残留量检验的抽祥、制样和液相色谱测定方法。本标准适用于出口柑桔类水果中无机澳化物残留量的检验。抽样和制样2.1检验批以不超过1500件为一检验批，同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2抽祥数量批量(件)最低抽样数(件)1^-25126^1005101-25010251^-1500152.3抽样方法按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件至少取500g作为原始样品，原始样品总量不得少于2kg。加封后，标明标记，及时送实验室。2.4试样制备将所取原始样品缩分出1kg，取可食部分，经组织捣碎机捣碎，均分成两份，装入洁净容器内.作为试样，密封，并标明标记。2.5试样保存将试样于一18C冷冻保存。注:在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化测定方法I，方法提要试祥经氢氧化钠乙醇溶液水解，经蒸发干燥及于500℃灰化后，用带紫外检测器的高效液相色谱仪测定无机澳化物含量，外标法定量。I2试剂和材料所有试剂均应为分析纯，水为蒸馏水或相当的去离子水。3-2.1无水乙醇。中华人民共和国国家进出口商品检验局1993-06-04批准1993-08-01实施1SN0202一933.2.2NaOH溶液:0.2mot/L.3.2.3NaCIO,溶液:1.0mmol/L,12.4Br-标准溶液3-2-4.1Br-标准贮备液:准确称取1.5070g在130C充分干燥的KBr，用水溶解并定容至1000ml，即为1000pg/mLBr一标准贮备液。3-2-4.2Br-标准工作溶液:分别取标准贮备液。05,0.25,0.50,1.50,2.00mL于100mL容量瓶中，用水稀释定容至刻度，混匀后，即为。.5,2.5,5.0,15.0,20.0pg/mLBr一标准工作溶液。13仪器和设备3.3.1高效液相色谱仪并配有下列装置:a.紫外检测器;b.记录仪或色谱数据处理机;。.色谱住:非抑制阴离子色谱柱，10pm,10cmX4.6mm(id),13.2组织捣碎机。I13镍柑锅:20mL3-3.4马弗炉:预热至500C,3-3.5电热板(定温控制):置定在160℃。3.3-6移液管:5mL。I17容量瓶:10,100,1000mL,13.8微量注射器:10pL,3.4测定步骤3.4门样品处理你取5.00g样品于镍增锅中，加...
