SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准sN0165一92出口干果中六六六、滴滴涕残一留量检验方法MethodfordeterminationofBHC,DDTresiduesinnutforexport1992门2一25发布1993一05一01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口干果中六六六、滴滴涕残留量检验方法MethodfordeterminationofBHC,DDTresiduesinnutforexportSN0165一92代替ZBX24002-84ZBX24009-87主肠内容与适用范围本标准规定了出口核桃、白瓜子中六六六、滴滴涕残留量检验的抽样和测定方法.本标准适用于出口核桃、核桃仁、白瓜子、黑瓜子、红瓜子中六六六、滴滴涕残留量的检验。抽样和制样样本大小每检验批核桃不超过1200件，核桃仁不超过900件，白瓜子、黑瓜子、红瓜子不超过5000件。100件以5件，不足5件者逐件开采:101件抽10件;501一1000件抽2。件，1.000件以上抽25件。核杉抽10个。白瓜子每件抽500g。核桃仁每件抽200-5008,2.2试样的制备核桃:将所抽取的大样(核桃应去壳)充分混匀，用四分法缩分出。.5kg用切片机切碎(二次)后混匀，装入清洁的具磨塞的玻璃容器内，作为试样.试样必须立即密封，并填写标签，注明品名、日期、垛位、报验号、‘申请单泣':#样人。瓜子:将抽得的样品全部置于样台上，充分混匀，用分样器多次缩分到最后剩2kg。剥瓜子皮后全部用捣碎机捣碎，捣碎的样品装在玻璃磨口瓶内，放在4℃冰箱中保存并供检验用。盛装样PP的磨口瓶应贴上样品标签，注明品名、日期、垛位、报验号、申请单位、抽样人。注:在抽样和制样的操作中，必须注意不使样品受到污染或发生任何变化。3测定方法I1方法提要本方法用丙酮一石油醚的混合试剂，在脂肪抽提器中，提取试样中的农药残留，经浓硫酸净化处理，提取液定容后用内标法在气相色谱(电子俘获检测器)上进行定性定量测定3.2试剂和材料3.2.1石油醚:重蒸馏。取300mL在旋转蒸发器中浓缩至5mL，在与测定方法相同的色谱条件下，取5匹进行色谱测定。应无干扰欲测物的杂峰。3.2.2丙酮:分析纯，重蒸馏。3.2.3蒸馏水:取蒸馏水100mL，用石油醚lOmL提取，在与测定方法相同的色谱条件下，取5pL提取液进行色谱测定，应无干扰欲测物的杂峰、3.2.4无水硫酸钠:分析纯，6500C灼烧4h,贮于密闭容器中。3-2.5硫酸钠水溶液(20g/L):将20g(3.2.4)无水硫酸钠溶于蒸馏水中，稀释至1OOOmL,中华人民共和国国家进出口商品检验局1992一12-25批准1993-05-01实施ISN0165一923.2.6浓硫酸:优级纯。3.2.7内标物(环氧化氯)和标准...
