中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２４８３—２０１０进出口粮谷中柄曲菌素含量检测方法液相色谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊狋犲狉犻犵犿犪狋狅犮狔狊狋犻狀犮狅狀狋犲狀狋狊犻狀犮犲狉犲犪犾狊犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犎犘犔犆犿犲狋犺狅犱２０１００１１０发布２０１００７１６实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布前言本标准的附录Ａ为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国湖北出入境检验检疫局。本标准主要起草人：胡小钟、赵晓亚、林雁飞、王鹏、李晶、付晓芳。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ犛犖／犜２４８３—２０１０进出口粮谷中柄曲菌素含量检测方法液相色谱法１范围本标准规定了进出口粮谷中柄曲菌素含量液相色谱检测方法。本标准适用于进出口大米、大麦、燕麦、小麦中柄曲菌素含量的检测。２方法提要样品中的柄曲菌素用乙腈提取，Ｃ１８固相萃取小柱净化，用液相色谱仪配紫外或二极管阵列检测器测定，外标法定量。３试剂和材料除另有规定外，试剂均为分析纯，水为蒸馏水或相当纯度的水。３．１甲醇：色谱纯。３．２乙腈：色谱纯。３．３乙酸：优级纯。３．４酸化乙腈溶液：色谱纯乙腈，用乙酸调ｐＨ值至５．０。３．５Ｃ１８固相萃取柱：５００ｍｇ，３ｍＬ，或相当者。使用前分别用５ｍＬ甲醇和５ｍＬ水预淋洗并保持柱体湿润。３．６柄曲菌素标准物质（ｓｔｅｒｉｇｍａｔｏｃｙｓｔｉｎ，Ｃ１８Ｈ１２Ｏ６，ＣＡＳＮＯ：１００４８１３２）：纯度大于或等于９７％。３．７柄曲菌素标准储备液：精密称取适量标准品（精确至０．０００１ｇ），用乙腈溶解配制浓度为１．０ｍｇ／ｍＬ的标准储备液，保存于－１８℃冰箱内。３．８柄曲菌素标准工作液：根据需要用流动相将标准储备液稀释成２５ｎｇ／ｍＬ、５０ｎｇ／ｍＬ、１００ｎｇ／ｍＬ、５００ｎｇ／ｍＬ、１０００ｎｇ／ｍＬ的标准工作溶液。保存于４℃冰箱内。４仪器和设备４．１高效液相色谱仪：配有二极管阵列检测器或紫外检测器。４．２振荡器。４．３离心机：４０００ｒ／ｍｉｎ。４．４旋转蒸发器。４．５真空固相萃取装置。４．６氮吹仪。４．７分析天平。５试样制备和保存取有代表性样品５００ｇ，用粉碎机粉碎并通过８３０μｍ圆孔筛，混匀，分成２份，装入洁净容器内，密封并标识。在制样过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的...
