中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖/犜2454—2010防霉剂中富马酸二甲酯的测定气相色谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犱犻犿犲狋犺狔犾犳狌犿犪狉犪狋犲犻狀犿犻犾犱犲狑狆狉犲狏犲狀狋犻狏犲狊—犌犪狊犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔20100302发布20100916实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布前言本标准的附录A为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准负责起草单位:中华人民共和国广东出入境检验检疫局、中华人民共和国福建出入境检验检疫局。本标准主要起草人:李丹、周明辉、翟翠萍、李全忠、林碧芬、刘莹峰、岳大磊、萧达辉、郑建国。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ犛犖/犜2454—2010防霉剂中富马酸二甲酯的测定气相色谱法1范围本标准规定了防霉剂中富马酸二甲酯的气相色谱检测方法。本标准的方法一适用于富马酸二甲酯有机纯度不低于95%的防霉剂中富马酸二甲酯的测定,方法二适用于富马酸二甲酯含量在10%~95%的防霉剂中富马酸二甲酯的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准。然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法)3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。富马酸二甲酯(Dimethylfumarate,CAS代码:624497)其结构式见图1。图1富马酸二甲酯的结构式4方法一4.1方法原理首先按照GB/T6283用卡尔·费休法测定样品中的水分含量,然后用重量法测定试样中乙酸乙酯不溶物的含量;再采用气相色谱法测定富马酸二甲酯的有机纯度,扣除水分和乙酸乙酯不溶物含量后计算试样中富马酸二甲酯的含量。4.2试剂乙酸乙酯:分析纯,纯度≥99.5%,经5?分子筛脱水处理。经GC法检测,在富马酸二甲酯色谱峰保留时间处无干扰峰出现。4.3仪器和设备4.3.1气相色谱仪(GC):带FID检测器。4.3.2玻璃烧杯:25mL。4.3.3坩埚式滤器:G4型,30mL。4.3.4电子天平:感量0.1mg。4.3.5微量进样器:10μL。4.3.6鼓风烘箱。4...