中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖/犜2110—2008进出口染发剂中2氨基4硝基苯酚和2氨基5硝基苯酚的测定方法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳2犪犿犻狀狅4狀犻狋狉狅狆犺犲狀狅犾犪狀犱2犪犿犻狀狅5狀犻狋狉狅狆犺犲狀狅犾犻狀犺犪犻狉犱狔犲犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋20080717发布20090201实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售前言本标准的附录A、附录B均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位:中国检验检疫科学研究院。本标准主要起草人:于文莲、陈伟、张青、周新、白桦、王超。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ犛犖/犜2110—2008版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售进出口染发剂中2氨基4硝基苯酚和2氨基5硝基苯酚的测定方法1范围本标准规定了氧化型染发剂中2氨基4硝基苯酚和2氨基5硝基苯酚的液相色谱测定方法。本标准适用于氧化型染发剂中2氨基4硝基苯酚和2氨基5硝基苯酚的测定。2原理氧化型染发剂中2氨基4硝基苯酚和2氨基5硝基苯酚用甲醇超声提取,离心,取上清液过滤,采用配有紫外检测器的液相色谱仪测定。根据其保留时间定性,外标法定量,液相色谱质谱法确证。3试剂与材料除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为超纯水。3.1甲醇:高效液相色谱级。3.225mmol/L磷酸二氢钾溶液(pH=7.0):称取3.7g磷酸二氢钾用水稀释至1000mL,用10%氢氧化钾溶液调pH至7.0。3.3标准品:2氨基4硝基苯酚(CAS99570):纯度≥99.9%;2氨基5硝基苯酚(CAS121880):纯度≥90%。3.4标准储备溶液(500mg/L):准确称取适量2氨基4硝基苯酚和2氨基5硝基苯酚(精确到0.1mg),以甲醇配制成浓度均为500mg/L的标准储备溶液。冷冻避光保存2周内使用。3.5标准工作溶液:根据需要移取适量标准储备溶液,用甲醇稀释成适用浓度的标准工作溶液,当天配制,使用棕色容量瓶。4仪器和设备4.1液相色谱仪:配有紫外检测器。4.2液相色谱串联质谱。4.3超声波清洗器。4.4高速离心机。4.5涡旋振荡器。5测定步骤5.1试样的处理准确称取氧化型...