SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准sN0151一92出口水果中乙硫磷残留量检验方法Methodfordeterminationofetionresidueinfruitforexport1992一12一25发布1993一05一01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口水果中乙硫磷残留量检验方法SN0151一92Methodfordeterminationofetionresidueinfruitforexport代替ZBB31013-56主肠内容与适用范围本标准规定了出口苹果中乙硫磷残留量的抽样和测定方法。本标准适用于出口苹果中乙硫磷残留量的检验。也适用于出口柑橘等水果中乙硫磷残留量的检验。抽样和制样2.1检验批以不超过1500件为一检验批。级等。2.2样本的大小每批件数同一检验批内商品应具有同一的特征，如包装、标记、产地、规格、等最低抽样件数，山5八US目.工‘.土1^-2526^-100101-250251-15003抽样方法从抽取的每件内随机抽祥至少500g作为原始样品，原始样品总量不得小于4kg,4试样制备取每只苹果的四分之一，去梗去核，切碎，用四分法缩分成Ikg,置高速组织捣碎机中捣碎成果酱，均分成二份，装入洁净容器内，密封，作为实验室试样。并填写标签，注明品名、日期、产地、垛位、报验、申请单位、抽样人。注:在抽样和制样操作中，必须防止样品受到污染或发生任何变化。测定方法么2.状号3I，方法提要试样中的乙硫磷残留量经丙酮提取，利用丙酮与水的互溶性，在提取液中加入硫酸钠水溶液，然后用石油醚反萃取。用气相色谱仪、火焰光度检测器检测，外标法定量。3.2试剂和材料3.2.1丙酮:分析纯，重蒸馏。3.2.2石油醚:分析纯，重蒸馏.3.2.3无水硫酸钠:分析纯，650℃烧灼4h后贮于密封瓶中备用。中华人民共和国国家进出口商品检验局1992-12-25批准1993-05-01实施SN0151一923.2.4硫酸钠溶液(20g/L):称取2g无水硫酸钠(3.2.3)溶于100g水中.3.2.5农药标准品:乙硫磷，纯度大于99%.3.2.6乙硫确标准溶液的配制:准确称取适量乙硫磷(3.2.5)，用少量苯溶解，然后用石油醚配制成4mg/mL标准贮备溶液，根据需要再配制成适用浓度的标准工作溶液。3.3仪器和设备3.3.1气相色谱仪，配有火焰光度检测器.3.3.2微量注射器:1pL,1OKL,3.3.3旋转燕发器或K-D浓缩器。3.3.4振荡器。3.3.5分液漏斗:5OOmL,3.3.6具塞锥形瓶:250mL.3.3.7无水硫酸钠柱:在一筒形漏斗中加5cm高的无水硫酸钠(3.2.3).3.4测定步骤3.4.1提取和净化称取捣碎混匀的试样50.Og于250mL具塞锥形瓶中，加入80mL丙酮，加塞，在振荡器上振荡45min。过滤。分别用15mL丙酮洗涤...
